本文采用化学沉积法制备了Ni-P-纳米TiO₂复合镀层。研究了还原剂、稳定剂、pH值、温度对沉积速度的影响，及表面活性剂种类、搅拌方式、温度、纳米颗粒浓度对镀层硬度的影响，得出优化配方。在优化工艺条件下得到厚度为30μm，外观平整致密的复合镀层。镀态和不同温度热处理后的复合镀层的硬度都明显地比Ni-P合金镀层高。用化学法测得了镀层中的TiO₂颗粒的含量为2.14-wt％。复合镀层热处理1h后，进行XRD分析，发现在200℃左右镀层结构开始由非晶态转变为晶态，升至400℃左右时镀层完全晶化，并出现Ni₃P相，其镀层硬度高达Hv1100。复合镀层的结晶温度较Ni-P合金镀层并未提前。在3.5％NaCl溶液中测定了合金镀层与纳米复合镀层的自腐蚀电位，发现二者的值相近，且都高于铁基体。两种镀层在多种腐蚀介质中的耐蚀性相近，但复合镀层稍差。复合镀层在浓硝酸中的抗变色时间超过20s，其耐蚀性良好。对复合镀层进行急冷及弯曲试验，表面未见鼓泡、起皮、脱落及裂痕等，表明镀层与基体结合状况良好。