作为自然界中最丰富的植物甾醇之一,β-谷甾醇因其丰富的营养价值和多种药理活性而被广泛研究,它具有抗胆固醇、抗诱变、抗氧化和免疫调节的作用。由于油样中组成复杂并含有与β-谷甾醇结构类似的干扰物,所以,为了提取和分析单一的β-谷甾醇需要进行预处理和富集。在线固相萃取作为一种环保和样品预处理的技术,已经广泛应用于生物、工业、环境以及食品中。固相萃取中的吸附剂在样品富集中起到了关键性的作用,但仍然需要寻找更多新型固相萃取吸附材料。温敏性聚合物是一种具有响应温度变化的智能材料,它可以通过外界温度的变化来调节亲水/疏水特性,并成功应用于固相萃取。因此,本文通过不同聚合条件制备了温敏性整体柱并将其作为在线富集β-谷甾醇的吸附剂来应用于油样品中β-谷甾醇的富集纯化和定量分析。由于引发剂和交联剂会影响聚合反应的条件以及聚合物的结构和性质。所以,本文采用了不同类型的引发剂和交联剂来制备温敏性聚合物整体柱。首先分别采用四氯化碳/氯化亚铁、过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺和过硫酸铵/N,N,N,N-四甲基乙二胺引发体系通过原子转移自由基聚合和氧化还原法制备了三种温敏性整体柱。通过扫描电子显微镜、氮吸附-解吸等温曲线和热重分析来表征三种整体柱。将获得的温敏性整体柱用作在线固相萃取吸附剂并与高效液相色谱结合用于富集β-谷甾醇。通过比较整体柱的内部结构和富集效果,选择四氯化碳/氯化亚铁引发体系制备的温敏性整体柱作为从植物油中富集β-谷甾醇的最佳吸附剂。β-谷甾醇在该温敏性整体柱中的最大吸附容量为10.00mg/g,检出限和定量限分别为0.039 mg/mL和0.13 mg/mL,回收率在90.21%-98.26%之间。结果表明:温敏性整体柱对β-谷甾醇具有较好的选择性并能用于油样品中β-谷甾醇的富集和分析。其次,分别使用三甲基丙烷三丙烯酸酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯和N,N-亚甲基双丙烯酰胺/乙二醇二甲基丙烯酸酯两种交联体系通过氧化还原法制备了两种温敏性整体柱。通过扫描电子显微镜和氮吸附-解吸等温曲线来表征整体柱材料。将获得的整体柱用作在线固相萃取吸附剂与高效液相色谱联用用于富集β-谷甾醇。通过比较温度、流动相、最大吸附容量、比表面积和柱背压等影响因素,选择三甲基丙烷三丙烯酸酯/乙二醇二甲基丙烯酸酯交联体系制备的温敏性整体柱作为最佳的在线固相萃取吸附剂用于富集和分析植物油中的β-谷甾醇。β-谷甾醇在该温敏性整体柱上的最大吸附容量为11.68 mg/g,检出限和定量限分别为0.033 mg/mL和0.11 mg/mL,回收率在89.63%-98.91%之间。结果表明:温敏性整体柱可用作固相萃取吸附剂并应用于富集和分析油样品中的β-谷甾醇。