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本文分别以硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)、氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)作为铁源和铂源,采用多脉冲电沉积法在水溶液中分别制备了FePtx磁性纳米颗粒与薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对热处理前后的FePtx磁性纳米颗粒与薄膜的物相、形貌和磁性能进行了表征。主要研究内容如下：1)X射线衍射(XRD)分析表明制得的FePtx磁性纳米颗粒是FCC结构的(Fe, Pt)固溶体,在N2气氛下经过700℃、30min的热处理后转变为L12结构；配备有能谱分析仪(EDX)的透射电子显微镜(TEM)分析表明制得的FePtx磁性纳米颗粒平均粒径在2.5nm左右。采用震动样品磁强计(VSM)测试热处理前后的FePtx的磁性能,由于热处理后的FePtx颗粒部分是L10结构,其矫顽力由零增加到150.00Oe。此外,还研究了制备FePtx磁性纳米颗粒的影响因素,如：沉积电位、Fe2+浓度、pH值、分散剂(PVP)和阴极选材等。研究结果表明：a)在沉积电位为-18V、pH值在2.5时,得到的是FePtx磁性纳米颗粒而不形成薄膜；b)电化学法制备FePtx磁性纳米颗粒时,沉积电位的影响是至关重要的；c)适当地使用PVP可以有效地改善FePtx磁性纳米颗粒的分散性。因此,最后得到制备FePtx磁性纳米颗粒时的最佳工艺条件：在适量分散剂的作用下,沉积电位为-18V,pH值为2.5。2)调整沉积电位为-7到-15V,使Fe和Pt能够尽可能的共同沉积在基体上制得FePtx磁性薄膜。在沉积电位为-11V、pH值为2.5时制得的FePtx薄膜较致密。SEM分析表明制备的由FePtx磁性纳米颗粒组成的FePtx薄膜厚度约为5μm；X射线衍射(XRD)分析表明制得的FePtx薄膜为FCC结构的(Fe, Pt)固溶体；VSM研究表明热处理后的FePtx薄膜转变为FCT结构,其矫顽力由零增加为150.00Oe。