头孢菌素类抗生素是治疗细菌感染性疾病最常用的抗菌药,此类药物具有抗菌谱广、耐酸碱、对人体副作用小等突出特性,因此在临床医学中使用广泛。头孢曲松是第三代半合成头孢菌素类抗生素的重要品种。对肠杆菌科细菌有强大活性,并且对多数革兰阴性菌导致的细菌感染类疾病具有良好的疗效。甲基肼及其衍生物2-甲基氨基硫脲是合成第三代头孢菌素——头孢曲松的重要中间体。目前头孢曲松市场需求量巨大,从而带动了头孢曲松中间体产业链的快速发展。因此研发工业可行的最优工艺路线会带来可观的经济收入和巨大的社会效应。此外甲基肼还在军工行业有着重大用途,因其冰点低、燃烧能高的特质被用作火箭推进剂。甲基肼的另一衍生物1-甲基-3丙基吡唑-5羧酸乙酯是合成著名的抗ED药物西地那非(俗称“伟哥”)的重要中间体。本论文参阅了大量文献,并结合当前的实际情况设计出了工业可行的合成甲基肼及其衍生物的工艺路线。并对工艺路线通过控制单一变量法和正交实验法进行了工艺优化,经遴选得到最优的工艺条件,完成了如下工作:通过参阅文献设计了甲基肼的合成工艺,确定了以肼盐为原料,甲醇为甲基化试剂,经氯甲烷催化并游离得到了甲基肼产品的工艺路线。并经正交实验论证了投料比M肼盐:M甲醇:M氯甲烷=1:4:0.1;反应温度为115 oC;反应压强0.55MPa;反应时间为2.5 h为最佳反应条件。通过协调反应温度与投料的关系,在保证产率的前提下降低了反应压强,缩短了反应时间,使得工艺更加安全。并且反应甲基化选择性高于99%,甲基肼单次摩尔收率达到28.7%,经肼盐的十次循环利用甲基肼的总体摩尔收率高于84%。以甲基肼为原料合成2-甲基氨基硫脲,经正交实验得到了物料摩尔投料比M甲基肼:MNH4SCN=1:1.1;反应时间2.5 h;反应温度100 oC为最佳的反应工艺条件;并创新了反应催化剂,改用聚乙二醇400作为反应催化剂,缩短了反应时间,得到了晶型规整的颗粒状产品并且产品收率高于88%,纯度高于98.5%。1-甲基-3丙基吡唑-5-羧酸乙酯的中间体2,4-二氧代庚酸乙酯的合成中确定最佳反应溶剂为四氢呋喃。使得溶剂更易于回收套用,工艺成本降低。在1-甲基-3丙基吡唑-5-羧酸乙酯的合成中,通过正交实验论证了投料比M甲基肼:M2,4-二氧代庚酸乙酯=1:1.1,反应温度为40~50 o C;反应时间为2.0 h为最佳工艺条件。得到了产率高于90%,纯度高于98%的产品。与传统的制备方法相比较,本文探究出的工艺路线在生产成本、工艺操作、产品收率、产品纯度和环境保护上都有了明显提高和改善。