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聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维所具有的高模量、高强度、耐高温等性能都超过了以往任何所谓高性能聚合物纤维,在航空航天武器军备等领域具有广泛的应用。2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是PBO纤维聚合单体4,6-二氨基间苯二酚的合成有机中间体,本文对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成与提纯方法进行了研究。 采用碱性水解法合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,研究确定最佳合成工艺参数,合成收率为95.64％。采用传统的萃取和冷却结晶方法对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成产物进行提纯,确定萃取和冷却结晶的最佳工艺参数。通过高效液相色谱分析、红外谱图分析、氢核磁共振分析、元素分析、热分析等手段,证明合成产物为目标产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,产物纯度大于99.9%,冷却结晶最大收率为39.4%。通过X射线粉末衍射分析证明在冷却结晶过程2-氯-4,6-二硝基间苯二酚晶体结晶完全。 证明利用紫外吸收法测定2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯和水纯溶剂中溶解度数值的可行性,利用紫外吸收方法测定2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在5种纯溶剂中的溶解度,在5种纯溶剂中的溶解度数据与三参数溶解度模型相关联,确定模型参数,讨论2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在纯溶剂中的溶解性能。利用紫外吸收法测定2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中的溶解度,乙醇/水混合溶剂中的溶解度数据与三参数溶解度模型和Jouyban-Acree溶解度模型相关联,确定两模型参数,讨论2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在乙醇/水混合溶剂中的溶解性能。 首次采用溶析结晶方法代替传统萃取和冷却结晶方法进行提纯2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成产物,溶析结晶过程选择乙醇为主溶剂,水为溶析剂,研究确定溶析结晶方法的最佳工艺参数,在最佳工艺条件下溶析结晶产物纯度大于99.9%,收率大于92%。通过高效液相色谱分析、红外谱图分析、氢核磁共振分析、元素分析、热分析等手段,证明溶析结晶方法提纯产物为目标产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,通过X射线粉末衍射分析证明了在溶析结晶过程中2-氯-4,6-二硝基间苯二酚分子进行了有序排列,晶体结晶完全。采用间歇动态法测定2-氯-4,6-二硝基间苯二酚溶析结晶动力学行为,利用矩量变换法求解粒度衡算方程,利用非线性最小二乘法确定2-氯-4,6-二硝基间苯二酚晶体生长速率和成核速率动力学数学模型。 首次采用水蒸汽挥发结晶方法对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成产物进行提纯。通过高效液相色谱分析、红外谱图分析、元素分析、热分析等手段,证明水蒸汽挥发结晶方法提纯产物为目标产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,产物纯度大于99.9%。证明长时间高温挥发会导致2-氯-4,6-二硝基间苯二酚氧化分解。将冷却结晶、溶析结晶及水蒸汽挥法结晶三种方法作对比研究,确定溶析结晶提纯方法显著的优越性。