纳米TiO2粉体的分散性及冷冻干燥成型研究

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由纳米TiO2粒子组成的薄膜孔隙率高、比表面积大,制备工艺简单,适合作为染料敏化太阳能电池的光阳极。然而,该薄膜中孔隙结构无序,纳米粒子间连接程度差,影响了光电转化效率。冷冻干燥法是常见的制备具有定向孔结构多孔陶瓷的方法之一,但要求浆料具有良好的分散性能,为此本研究首先优化浆料性能,在此基础上探讨采用冷冻干燥法制备有序多孔TiO2薄膜的可行性。  选用六偏磷酸钠、曲拉通和聚丙烯酸三种分散剂,通过沉降实验、粒径分析和流变性测试发现,当聚丙烯酸与曲拉通复合使用时,纳米TiO2浆料的分散性较单一分散剂时有明显提高,静置一周浆料几乎没有发生沉降,稳定性佳,最佳添加量为聚丙烯酸2wt%与曲拉通0.7wt%;当六偏磷酸钠与曲拉通复合使用时,浆料的分散稳定性和流变性都有改善,最佳添加量为六偏磷酸钠3wt%和曲拉通0.7wt%。当六偏磷酸钠与聚丙烯酸复合使用时,作用效果较其它两种复合时的效果差。同时发现,分散稳定性对六偏磷酸钠的添加量比较敏感。  在对TiO2浆料的冷冻成型体形貌观察的基础上,探讨TiO2粉体在水中的冷冻成型机理。成型体中的孔径主要受到固相含量和粉体粒径的影响,增加固相含量和减小粉体粒径都会使孔径降低。利用粒径为25nm的TiO2粉体,在固相含量为20vol%,冷冻温度为-30℃时,制备出孔径小于5μm、具有整齐排列的片层状孔隙的成型体。
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