【摘 要】
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本论文以加氢尾油富芳烃组分为原料,分别采用低压-常压法、低压-氮气吹扫法以及低压-抽真空法制备中间相沥青。控制反应压力不超过4MPa在反应中后期通过常压、氮气吹扫以及抽真空三种手段,逐步增加轻组分在反应体系中的移除程度,优化中间相沥青的生产工艺条件,着重研究在低压下反应体系中轻组分的移除程度对生成中间相沥青的影响,结合反应前中后期轻组分含量的变化初步探索中间相沥青的形成机制。通过低压-常压法,控制
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本论文以加氢尾油富芳烃组分为原料,分别采用低压-常压法、低压-氮气吹扫法以及低压-抽真空法制备中间相沥青。控制反应压力不超过4MPa在反应中后期通过常压、氮气吹扫以及抽真空三种手段,逐步增加轻组分在反应体系中的移除程度,优化中间相沥青的生产工艺条件,着重研究在低压下反应体系中轻组分的移除程度对生成中间相沥青的影响,结合反应前中后期轻组分含量的变化初步探索中间相沥青的形成机制。通过低压-常压法,控制反应温度为440℃,低压段压力为3MPa,低压下反应6h,常压下反应5h可以得到大流域中间相沥青,此条件下炭质收率可以达到74.26%,软化点为158℃。低压段的存在有利于生成中间相小球,轻组分的存在可以增加反应前期体系的流动性,有利于大量活性自由基参与反应,同时大量小分子烃类的存在可以有效抑制过度炭化反应的发生。在充分生成中间相小球的基础上,反应中后期轻组分的移除体系粘度升高,有利于芳香片层之间的插入以及纵向的堆叠。通过低压-氮气吹扫法,控制反应温度为440℃,低压段压力3MPa,低压下反应6h,氮气吹扫下反应5h可以得到大流域中间相沥青,此条件下炭质收率下降至71.76%,软化点上身为162℃。通过观察产物软化点、残炭值、亚组分含量以及元素分析数据等可以发现,增加氮气吹扫后产物的缩聚程度略有加深。小分子物质伴随氮气气流被迅速排出体系外,同时小分子物质在液相反应体系上方的分压降低导致了更多的烷基或环烷基侧链的断裂,使得反应体系的粘度进一步上升并且减小了芳香片层之间的空间位阻,有利于反应中后期形成取向度更好的中间相沥青。控制反应温度440℃,低压段压力3MPa,低压下反应6h,常压下反应2h,将此条件下的产物作为抽真空实验的前驱体,随后以前驱体为原料将温度控制为310℃真空度为0.06MPa反应30min或在310℃下真空度为0.08MPa反应60min均可得到大流域中间相沥青,两种条件下炭质收率均大幅下降,分别为56.68%和51.33%,软化点均大幅上升,分别为271℃和265℃。采用抽真空的方法在反应中后期更为彻底的移除了轻组分,其大幅降低了反应中后期所需时间,抽真空温度对于促进热裂解热缩聚反应以及防止液相反应体系爆沸至关重要,但在较低真空度下抽真空时间的延长使产物发生过度炭化的概率大大升高。
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