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镍锌软磁铁氧体因其具有低的矫顽力和高的电阻率而被广泛应用于各种变压器铁芯、高频传感器和读写磁头中。如今工业上大量生产镍锌软磁铁氧体采用的是传统的高温固相法，即在高温下将各种固态的氧化物进行烧结反应而合成铁氧体。但是这种方法工艺复杂，难以控制粉末的性质，而且由该方法合成的铁氧体颗粒较大而且粒子成分和尺寸均一性较差，从而对产品的性能产生了不良影响。 本研究通过化学共沉淀法制备了三种不同成分的镍锌铁氧体。应用SEM和XRD对其显微形貌和组成进行了分析；并结合TG&DTA分析探讨了三种铁氧体在煅烧过程中的相变规律；探讨了在合成过程中加入的表面活性剂对铁氧体微观组织结构的影响；最后，利用振动样品磁强计(VSM)测量了铁氧体材料直流磁性能(M-H曲线)，并分析了煅烧过程和锌的含量对镍锌铁氧体磁性能的影响。 实验得出，采用化学共沉淀法能够得到晶粒细小、结晶度高、晶粒尺寸均匀的铁氧体。对于ZnxNi1-xFe2O4(x=0,0.5,1)三种成分的铁氧体，它们理想的烧结温度分别为500℃，490℃和400℃左右。TG&DTA结果显示过高的烧结温度会使部分铁氧体发生分解从而产生Fe2O3相。结合XRD分析发现，NiFe2O4的热稳定性要好于ZnFe2O4,而Ni0.5Zn0.5Fe2O4分解产生的Fe2O3首先来源于结构内Znx[Fe2O4]x的分解。 通过分析发现在合成过程中加入少量表面活性剂能够使晶粒分散的更为均匀，而且活性剂对晶粒的包覆作用能够抑制晶粒的生长，所以能够得到更为细小和尺寸均匀的铁氧体晶粒。 VSM测试的结果显示，铁氧体的氢氧化物前驱物在常温下显示顺磁性，而NiFe2O4显示铁磁性，纳米ZnFe2O4粒子显示亚铁磁性。Ni0.5Zn0.5Fe2O4有比NiFe2O4和ZnFe2O4更高的磁化率，饱和磁化强度和矫顽力值。随着晶粒尺寸的增大，矫顽力值增大而饱和磁化强度和磁化率则有一个最高值。