石墨相氮化碳（g-C3N4）凭借其物理化学性质稳定、安全无毒、易制备、可见光响应等优点,成为备受瞩目的新型有机半导体材料，研究证明其在光催化领域，特别是处理当前世界性的环境污染和能源危机方面具有无限的发展潜力。然而，g-C3N4在实际应用中仍受到光生载流子分离效率低，可见光利用率低，比表面积小等缺点的困扰。因此，为了进一步加快g-C3N4产业化步伐，对g-C3N4进行适当修饰改性，不断提高其催化效率就成为当前光催化领域和氮化碳化学的研究热点。本论文对氮缺陷g-C3N4、SnO2/g-C3N4复合光催化材料和氢化g-C3N4的合成及其光催化性能进行了研究，分别从缺陷调控、能带匹配和形貌控制三方面入手，使g-C3N4具有更高的可见光催化活性。借助孔径分布及比表面积测定(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱分析(XPS)、荧光光谱(PL)等分析技术对催化剂的结构和性能进行了系统地表征，并且利用可见光(λ>420nm)分解水制氢评价体系考察了样品的光催化性能。分析并总结了氮缺陷浓度、SnO2负载量、氢气氛围和热处理温度对g-C3N4样品光催化活性的影响。论文的主要研究内容及分析结果如下：　　1、以三聚氰胺为前驱体，硫酸铵作为添加剂，通过控制聚合温度，成功制备出氮缺陷g-C3N4可见光催化剂（分别记为CN-T和CN-10-T，数字10代表1g三聚氰胺配合添加的硫酸铵毫摩尔量，T代表聚合温度）。EA和XPS分析结果证实：氮缺陷g-C3N4同时具有端氨基（-NHx）、sp2杂化氮和sp3杂化氮三种形态的氮缺陷，实现了对g-C3N4的缺陷合成。更重要的是，随着聚合温度的升高，样品的氮缺陷浓度持续增加，且sp2氮缺陷浓度提升最为明显。活性测试结果表明，样品的活性随着温度的提高呈现出逐渐递增的趋势，其中CN-10-600催化剂的光催化制氢活性最高，其值为133.43μmol/h，是纯g-C3N4(11.07μmol/h)的12倍。表征分析结果显示，该催化剂的活性提高主要源于g-C3N4中sp2氮缺陷的存在能够在催化剂的导带下方引入缺陷能级，拓宽了g-C3N4的可见光响应范围，提高了催化剂的光电转化效率，进而增强了催化剂的光解水产氢活性。　　2、为了提高g-C3N4对可见光的响应，使用分散性较强的半导体二氧化锡（SnO2）纳米材料对其进行修饰改性。采用溶剂热法将 SnO2纳米颗粒沉积在g-C3N4表面，形成异质结构，从而制备得到SnO2/g-C3N4（简写为SnO2/CN）复合物。同理，将SnO2负载在CN-10-600上，制备出SnO2/CN-10-600复合光催化材料。　　a)结果表明，SnO2/CN复合物仍以g-C3N4为主体，SnO2纳米颗粒作为客体修饰在g-C3N4表面，两种不同的材料相互之间形成异质结构。这种结构可作为g-C3N4光生电子的传输通道，光生载流子经过这个通道可以快速地从g-C3N4的导带传输到SnO2的导带，抑制了光生电子和空穴的复合。此外，SnO2纳米颗粒均匀地分布在g-C3N4表面，能够有效地增大催化剂与污染物的接触机率，为反应提供更多的活性位点。　　b)氮缺陷能级的引入减小了CN-10-600的禁带宽度，使其对可见光的利用率增大，同时，CN-10-600表面存在缺陷，这有利于SnO2更好的分散在CN-10-600上，形成异质结结构。因此，CN-10-600与SnO2进行复合能进一步提高催化剂的光催化产氢活性。实验结果表明，与SnO2/CN相比，SnO2/CN-10-600的可见光催化产氢效率提高了2.7倍。　　3、在氢气氛围下通过热聚合法制备出氢化g-C3N4（CN-1），然后在空气中对其进行热处理，分别探究了氢气氛围和热处理温度对催化剂的结构、光学性质及光催化活性的影响。实验结果表明：一方面，氢气能够还原g-C3N4结构中的-C=N，并作用于端氨基，从而引入氮缺陷，在一定程度上对催化剂的光催化活性有促进作用；另一方面，热处理温度越高，对CN-1催化剂的形貌改变越显著，如材料的颗粒尺寸越小，比表面积越大，能有效地提高催化剂的光解水制氢效率。其中，大比表面积是该催化剂获得高可见光活性和良好稳定性的主要原因，其产氢效率为85.70μmol/h，是纯g-C3N4的6.3倍。