白英化学成分的提取、分离和结构鉴定

来源 :郑州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zht20090907
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白英(Solanum Lyratum Thunb.),系茄科植物,又名白毛藤、毛风藤、毛葫芦等。白英全草作为传统中药治疗癌症已有2000多年的历史。 国内外学者对白英的研究已涉及到了药理学,化学成分,临床应用等诸多方面。然而关于白英的化学成分及其生物活性的数据却很少。我们知道,中草药的化学成分的研究对中草药的现代化起决定作用,因为有效成分是中药中能够起到治疗作用的化学成分,是几千年来中药防病治病的物质基础。为了进一步揭示白英的药理活性的化学物质基础,开发其活性成分,本实验对白英的化学成分进行了研究。 本文采用系统溶剂提取法对白英化学成分进行研究,首先用95%的乙醇进行热提取(50~60℃),然后依次用氯仿,乙酸乙酯和正丁醇萃取。其中对正丁醇相浓缩后的浸膏先以葡聚糖-LH20为填料,甲醇为洗脱液进行洗脱,粗分得到A、B、C、D、E五部分。对其中的C、D、E份进行分离: E份的分离过程:将E份过硅胶柱(100—200目),依次用氯仿-乙醇(6∶1,4∶1,2∶1,1∶1)和甲醇洗脱,然后将所得到的流份通过制备型薄层色谱纯化,展开剂氯仿-甲醇-水(6∶4∶0.5),分别得到化合物(Ⅰ),(Ⅱ)(Ⅲ)。 D份的分离过程:将D份过硅胶柱(100—200目),洗脱剂为氯仿-甲醇(20∶1,10∶1,8∶1,6∶1,5∶1,3∶1,2∶1,1∶1,0∶1),通过分析型薄层色谱检测,合并成分相同的流份,然后通过制备型薄层色谱进一步纯化,展开剂氯仿-甲醇-水(6∶4∶0.5),分别得到化合物Ⅶ、Ⅷ。 C份的分离过程:将C份过硅胶柱(100—200目),洗脱剂为氯仿-甲醇(5∶1,4∶1,3∶1,2∶1,1∶1,0∶1)。通过分析型薄层色谱检测,合并成分相同的流份,然后通过制备型薄层色谱纯化,展开剂氯仿-甲醇-水(7∶3∶0.5),分别得到化合物Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ。 根据这些化合物的理化性质和波谱数据(IR、MS、NMR)分析鉴定,解析出其中6种化合物的结构,它们分别为:芹菜素-7-O-β-D-芹糖(1→2)-β-D-葡萄糖(Ⅰ),芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖(Ⅱ),腺苷(Ⅲ),3-甲氧基-5-[(8’S)-3’-甲氧基-4’-羟基-苯丙醇]-E-苯丙烯醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),N-(4-氨基正丁基)-3-(3-羟基-4-甲氧基-苯基)-E-丙烯酰胺(Ⅴ),N-(4-氨基正丁基)-3-(3-羟基-4-甲氧
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