农药在防治病虫害，去除杂草，控制人畜传染病，提高农产品的产量和质量等方面起着积极的作用，但随着农药的大量及不合理地使用，环境中的农药残留对人类健康造成的负面影响也日益显露出来。本文对农药发展过程中不同阶段的4种典型农药的残留分析方法及其环境行为进行研究，为其合理使用或安全监测提供一定的理论依据。　　 本文建立了3种固相萃取方法检测苹果和土壤中吡草醚的残留，通过综合比较发现分别用乙腈超声提取，用PSA固相萃取柱净化和用丙酮超声提取，用C18固相萃取柱净化，用HPLC-UV进行检测是最适合检测苹果和土壤中吡草醚残留的方法。用所建立的方法测定实验室条件下土壤和苹果园苹果和土壤中吡草醚的残留，结果表明，吡草醚在物理化学性质不同的4种土壤中降解速率差异很大，其在土壤中的降解包括生物和非生物因素，但生物降解占主导作用。外加碳源加速其降解，而外加氮源延迟其在土壤中的降解，但加速和延迟作用都不是很明显。此外，受各种助剂和添加剂的影响，吡草醚制剂的降解速率要远远大于其标样的降解速率。水中降解试验表明，吡草醚在酸性水环境中稳定，中性和碱性条件下易降解，降解速度随温度升高而增大，由于其很小的水溶性和生态水环境中的快速降解性使其不会造成水体的污染。大田试验结果表明，吡草醚在苹果园土壤中的降解符合一级动力学规律，其半衰期为11.89天，属于低残留农药。此外，收获期苹果中未检出吡草醚的残留。　　 建立和比较了C18、GCB、GCB+PSA三种固相萃取方法检测黄瓜和土壤中醚菌酯的残留，从方法的精确度、准确度、灵敏度和净化效果方面比较，GCB+PSA固相萃取柱最适合用来检测黄瓜和土壤中醚菌酯的残留。用乙腈超声提取，GCB+PSA固相萃取柱净化，气相色谱—氮磷检测器检测的方法对北京市场上黄瓜进行抽查检测，结果未检出醚菌酯在黄瓜中的残留。　　 通过对检测有机氯农药的经典方法—磺化法和C18固相萃取法两种方法检测蘑菇中百菌清残留的比较，发现用酸性正己烷：丙酮(2∶1，V/V)超声提取，C18固相萃取柱净化，GC-ECD检测省去了磺化法中多步液液分配过程，减少了有机溶剂的使用，降低了对环境的污染和操作人员的毒害，操作简单，快速，回收率高，变异系数小，灵敏度高，净化效果好。用该方法检测蘑菇中百菌清的残留动态及最终残留，大田试验结果显示百菌清在蘑菇中的降解符合一级动力学规律，其在蘑菇中降解的半哀期为2.47天。但最终残留试验结果表明5天后百菌清在蘑菇中的残留仍高于我国所制定的MRL值(1mg/kg)，对于采收间隔期只有2-3天的蘑菇来说，百菌清不适合用于蘑菇上。　　 建立了一种快速测定蔬菜中六六六各异构体的方法。该方法用正己烷：丙酮(2∶1，V/V)超声提取，用PSA固相萃取柱净化，用GC-ECD进行检测，GC-MS进行鉴定。操作简单，快速，灵敏度高，准确性好，便于大批量样品的检测，各项指标均符合农药残留分析的要求。用该方法对北京市场上常见蔬菜抽查检测，结果发现北京菜市场上常见蔬菜六六六的检出率100％，其中γ-HCH的含量最高，部分蔬菜六六六的含量己超过国家制定的MRL值(0.05mg/kg)；检测结果同时表明近期有新的林丹(γ-HCH)向环境中输入。