锂离子电池正极材料LiFeSO4F是在对LiFePO4研究的基础上发展起来韵，但具有比LiFePO4更高的电位平台。作为已经商业化的LiFePO4的强有力的替代材料，LiFeSO4F以其良好的电化学性能受到了越来越多的关注。目前制备LiFeSO4F的多种方法中，离子热法成本高，传统固相法制备材料纯度不高，放电等离子烧结法设备要求极高，导致LiFeSO4F的工业化进程一直停滞不前。本文采用溶剂热法和微波法对LiFeSO4F的制备进行了详细研究，并首次引入表面活性剂到溶剂热法中，从制备方法入手进行实验探究，对LiFeSO4F的形貌和结构都能得到可控的调节，从而较好地改善了其电化学性能。　　溶剂热法制备锂离子电池正极材料LiFeSO4F，选择绿色环保的四甘醇作为反应介质，通过对反应物的热分析(TG)确定反应温度，并对溶剂热法合成中高温高压反应釜加热阶段的加热温度和加热时间进行梯度探讨。对不同条件下合成的LiFeSO4F进行X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对材料的晶型和形貌进行观察;通过组装电池的充放电测试、循环性能测试、循环伏安测试(CV)、电化学阻抗测试(EIS)等电化学手段，对制备材料的电化学性能进行比较。实验结果表明，实验室条件下，溶剂热法合成LiFeSO4F的最优反应条件为:反应温度为260℃，反应时间为6天。该条件下制备的正极材料LiFeSO4F具有最稳定的电化学性能，在0.05C倍率条件下首次放电可达98.47mAh/g，经过50圈循环后容量依然可以保持初始容量的97.68％，具有较好的循环和倍率性能及较低的电化学阻抗。　　本文首次将表面活性剂引入溶剂热法制备LiFeSO4F中，通过表面活性剂对反应物的均匀分散和对合成产物晶体的形貌进行控制。实验中利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)观察到制备所得的LiFeSO4F晶型匹配并且具有类核桃的独特形貌。电极材料组装电池后进行的充放电测试、电化学阻抗(EIS)等电化学测试，结果显示独特的形貌给LiFeSO4F带来了电化学性能的改善。在0.05C倍率条件下首圈的放电比容量提升到137.64mAh/g，接近理论比容量的92％，循环20圈后，容量保持率还可以达到99.1％。经过电化学阻抗分析及曲线的拟合计算可知，表面活性剂辅助溶剂热制备的LiFeSO4F的欧姆电阻、传荷电阻都比普通溶剂热法的要小，同时锂离子在材料中的扩散系数也比普通溶剂热法大，表现出优异的电化学过程动力学。　　此外，本文还利用微波法合成出性能良好的LiFeSO4F，并首次对微波法的实验条件进行探讨研究，通过控制微波功率及微波加热时间来控制LiFeSO4F的合成，再利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、电化学充放电仪、电化学工作站对材料的物理性质及电化学性质进行表征，结果表明:微波法可以高效合成的出具有独特的三维网络孔洞结构LiFeSO4F材料，在0.05C倍率下首次充放电可达102mAh/g，容量虽然不及溶剂热法制备的材料，但其材料充放电的极化作用明显减小，循环伏安曲线表明电化学氧化还原峰的电位差也明显减小，表现出电极材料优异的可逆性和电化学过程。