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采用双氧水水解法和静电自组装法分别制备出五氧化二钒干凝胶(VXG)和介孔五氧化二钒(Meso-V2O5)。并分别以两种层状五氧化二钒为插层主体，以自掺杂型聚苯胺(N-丙烷磺酸苯胺(SPAN)和N-[5-(8-羟基喹啉)甲基]苯胺(NQA))单体为客体，利用原位插层聚合技术制备出PSPAN/VXG、PNQA/VXG和PNQA/Meso-V2O5的纳米杂化材料，并对各种杂化材料的结构和性能进行表征。研究表明，自掺杂型聚苯胺的嵌入，明显提高了层状五氧化二钒的电导率，在空气中的老化作用使杂化材料的室温电导率随老化时间的增加而增加。PSPAN嵌入到VXG层间，明显改善VXG电化学性能。对PNQA/VXG纳米杂化材料而言，受激发后PNQA与VXG之间发生电荷转移，与PNQA相比，其荧光发射波长发生红移；而对PNQA/Meso-V2O5纳米杂化材料而言，由于CTAB对PNQA的包覆作用，导致杂化材料发射波长与PNQA相比发生蓝移。