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Mg-Al-CO3水滑石类化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2等镁、钴、镍化合物具有独特的层状结构,因此它们在催化、离子交换、吸附剂、阻燃剂和电池材料等诸多领域有着广阔的应用前景,引起了国际和国内相关领域的关注。近年来,水滑石类化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的制备及其应用日益成为当今研究的热点。本论文通过湿化学法(尿素法和水热法)分别对Mg-Al-CO3水滑石类化合物、β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的结晶形态进行研究,系统地考察了各种因素对产物的晶体结构、晶粒尺寸和形貌的影响。本论文通过尿素法制备Mg-Al-CO3水滑石类化合物。分别采用X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等测试手段对产物进行了表征分析。结果表明,通过调节加入的乙二胺用量,成功地合成了纳米Mg-Al-CO3水滑石类化合物,晶粒尺寸约为50～100 nm。在其他实验条件相同的情况下,乙二胺用量越大,晶粒尺寸越小；反应温度越高,晶粒尺寸越小；反应时间越长,晶粒尺寸就越大。在制备Mg-Al-CO3水滑石类化合物的过程中,乙二胺不仅可以抑制杂质的产生,而且还能够有效地控制晶粒尺寸。基于乙二胺的配位作用和晶体的成核生长过程,我们提出了纳米Mg-Al-CO3水滑石类化合物可能的形成机理。该方法简单易行,条件温和,为其它水滑石类化合物晶粒尺寸的控制提供了有益启示。继而利用水热法制备β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2。分别利用XRD、FT-IR和SEM等测试手段对产物的晶体结构、晶粒尺寸和形貌进行分析。结果表明,在乙二胺的辅助下,成功地制备了三维花状的β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2。在其他实验条件相同的情况下,通过加入合适用量的乙二胺或NaOH,可以合成片状或花状的β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2；钴和镍离子的浓度越大,β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的晶粒尺寸越小。在制备β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2的过程中,加入合适用量的乙二胺可避免产物的晶粒过细,有助于胶体的破坏,从而使产物结晶性能较好,特别是乙二胺可抑制β-Co(OH)2在形成过程中被氧气氧化,起到惰性气体保护的作用。根据乙二胺的配位作用和晶体的成核生长过程,我们分别提出了三维花状β-Co(OH)2和β-Ni(OH)2可能的形成机理。