硅胶固载复合酸催化剂的制备与应用

来源 :天津理工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:gzbfy
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
随着环保压力的增大和国际社会对可持续发展的广泛认同,绿色化工越来越受到各国的重视。非均相催化具有后处理简单、绿色环保、催化剂能够重复利用等优点,是实现绿色化工的重要途径之一。本文在综述国内外固体酸催化剂研究现状的基础上,重点探讨硅胶固载质子酸、固载路易斯酸以及固载复合酸对催化性能的影响,找到适合酯化反应的高效多相催化剂。研究中首先采用易得的硅胶进行不同酸催化剂的固载化,以苯甲酸丁酯的合成为探针反应,对比硅胶先磺化再负载路易斯酸和先负载路易斯酸再磺化不同工艺以及焙烧对催化酯化反应性能的影响。实验发现,先磺化硅胶再负载路易斯酸的催化剂催化效果较好,催化苯甲酸丁酯反应2h后,产率达到89.7%,选择性100%。制备催化剂时最佳的原料配比为:硅胶20g,氯磺酸5mL(74.9mmol),三氯化铝5g(37.45mmol);或者硅胶20g,氯磺酸5mL(74.9mmol),三氯化铁5g(30.75mmol)。焙烧对催化剂的活性和选择性影响不大,但焙烧后催化剂的重复使用性能下降,说明常温下的化学接枝制备方法更为有效,而且能源消耗最低,更符合节能减排的要求。利用红外光谱、BET法比表面和孔体积测定、反滴定等方法表征了催化剂的结构。接下来,应用化学接枝法制备的固体催化剂,探讨了结构不同的酸与醇的酯化反应,优化了酯化工艺的反应条件。研究表明,无论使用氯化铝还是氯化铁改性磺化硅胶,所得的催化剂对本实验中各种酸醇的酯化反应均具有高效的催化作用,而且皆优于氯化锌改性的固体催化剂。对于沸点较低的酸醇反应时,采用反应精馏工艺比较有效;对于沸点较高的酸醇参与的反应,使用分水器可以有效的提高反应效率,延长催化剂的重复使用性能。最后,通过实验,验证了所制备的催化剂在萘普西诺合成中的应用效果。首先,通过1,4-丁二醇和浓硝酸的硝化反应制备4-硝基氧基-1-丁醇,再在三氯化铝负载的磺化硅胶催化剂下和萘普生反应合成萘普西诺,然后通过萃取、反萃取及重结晶等方法得到萘普西诺。通过和文献中的方法比较,此工艺路线简单,采用的固体酸催化剂不同于强质子酸催化剂,未造成产物的消旋化,选择性高,副产物少,为该药品的绿色生产提供了理论依据。
其他文献
列宁曾精辟指出,欧洲无产阶级可以说,它的科学是由两位学者和战士创立的。在此创立过程中,恩格斯确实作出了可与马克思相媲美的伟大贡献。所以说,恩格斯是马克思主义的当之无
目前,我国大部分矿山是19世纪中后期探寻并开采的,如今矿山资源即将开采枯竭。因此,在矿山深部或矿山周围探寻替代资源成了解决缺矿危机的最佳办法。文章将从凤凰山银矿的地
实施维修就是为了保证常用发电设备的运行,降低设备出现故障的几率和频率,提高设备维护的效率,从而使电能利用效率提高。但是,原有的电气设备维护模式已不能满足现代发电设备
随着我国养老负担日益加重,以房养老制度有了其发展的沃土。通过分析以房养老制度确立的法律基础和此项制度的优越性,对比发达国家对此项制度的构建,挖掘以房养老制度在中国
针对南方丘陵区季节性干旱这一区域问题,以节水稻作模式为研究对象,以常规稻作模式为对照,通过田间定位试验,研究了稻基农田土壤微生物数量和土壤微生物量碳氮的变化规律。结
人的全面发展是马克思关于未来社会发展目标的设想,指人的能力、需要、社会关系和个性等方面的发展。社会主义和谐社会是“全体人民各尽其能、各得其所而又和谐相处的社会”
近年来,随着我国政策上的大力支持,PPP(Public Private Partnerships)模式得到持续推广与应用,项目数量也与日俱增。然而,由于周期长、主体多、投资大、风险高、不确定性强、
2018年,全球主要经济体复苏势头分化,新兴市场国家风险增加,贸易保护主义泛起以及宏观经济政策工具调整空间有限是影响全球经济运行的主要因素。未来,中国面临着中美贸易战常
翡翠为一种珍贵的宝石,有"玉中之王"的美誉。因为其细腻润透的特性极其符合华人的审美观,故翡翠在华人心中有着特殊的地位。翡翠品种纷繁多样,不同类别、品级的翡翠价值差异
分别采用脱皮豆粕、大豆蛋白、发酵豆粕等大豆产品。等氮替代饲料中10%的鱼粉(对照组鱼粉35%,替代组鱼粉25%),饲养体重为0.06g南美白对虾(Penaeus vannamei Boone)一个月,结果表明,对照