在燃煤造成的特殊污染物中，有关微量元素的排放已经成为重要的研究内容，由于它们对生态环境的潜在危害使得其排放、迁移及控制规律研究受到人们的日益关注。其中燃煤过程中砷的释放对大气、水、土壤等环境产生的影响已经为科学界所公认，特别是高砷煤使用所造成的砷中毒事件已经成为不容忽视的客观事实。因此，加强高砷煤区燃煤过程中砷污染的控制，减少燃煤过程中砷对环境的危害，具有重要的理论意义和应用价值。　　 国内外相关研究表明，煤燃烧过程中重金属的排放不仅与元素的性质、含量有关，而且与元素在煤中的存在形态有关。因此，研究煤中砷的赋存形态无论是对研究砷的迁移还是对研究砷的污染控制都具有重要意义。不同形态砷的毒性表现出极大的差异性，对于不同形态的砷特别是煤中砷的形态，目前研究还比较薄弱。虽然有报道采用逐级化学提取法对煤中不同赋存状态的砷进行了定量研究，但对于每一种赋存状态砷的化学结构特别是有机砷的化学结构的确认依然很困难。其中重要的原因之一是缺乏准确、可靠的样品前处理技术和高灵敏的砷形态检测方法，特别是难于从复杂的样品基体中分离出砷化合物，并尽量保持样品中各种砷形态的稳定性和原始性。　　 目前常用砷的测定方法有AAS、HG-AFS、ICP-MS等，其中AAS灵敏度和稳定性不足，难以满足检测要求，而ICP-MS仪器昂贵和维护费用高导致一般实验室难以配备。HG-AFS是近年来发展较快的分析技术，特别是其测砷的性能几乎可与ICP-MS相当。本研究采用HG-AFS作为砷的检测手段，同时结合具有高效分离特点的HPLC作为砷形态分离的工具，对煤中砷的赋存形态进行研究。　　 由于高砷煤的开采利用过程会造成矿区水体的砷污染(包括地表水、地下水)，而水体砷的去除方法研究一直是难点和热点问题。目前主要除砷技术包括吸附法、膜分离法、离子交换法等。其中吸附法是最有效的除砷方法之一，但目前报道的方法在吸附前常需要使用氧化剂使水中的As(Ⅲ)转化为As(Ⅴ)，增加了操作步骤和运行成本。因此寻找简单、经济、高效的除砷吸附剂和除砷技术是非常有意义的。　　 本文旨在以我国高砷煤区贵州安龙褐煤和水城精煤为研究对象，采用高灵敏度的HG-AFS检测手段，结合具有高效分离优点的高效液相色谱法，建立HPLC-HG-AFS测定砷形态分析方法。通过采用单一提取方法和逐级化学提取方法对煤中不同形态砷的提取进行研究，在获取煤中砷形态提取技术的基础上，研究煤中砷的形态分布规律。利用磁性纳米材料(纳米四氧化三铁)做除砷吸附剂，对煤矿区水体中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)同时去除技术进行探讨，通过实验主要取得了以下成果：　　 1、采用L-半胱氨酸为预还原剂，建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响，并进行了共存元素的干扰实验。结果表明，砷的检出限为0.22μg/L，相对标准偏差在0.87％左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得结果与标准参考值相符。　　 2、以1.0mol/L HNO3作为煤中有效态砷的提取剂，采用HG-AFS法测定提取液中砷的含量，建立了原煤中有效态砷的提取方法。考察了提取剂浓度、超声提取时间、液固比对原煤中有效态砷的提取效果的影响，在提取剂HNO3浓度为1.0mol/L，超声提取时间1h，液固比为15：1时提取效果最好。样品加标回收率为95.8％-98.0％。方法的线性范围为20-100ng/mL，相关系数为0.9999，检出限为0.63ng/mL(3σ，n=11)。　　 3、以安龙褐煤和水城精煤为研究对象，对煤中的砷采用逐级化学提取法进行了提取，将高效液相色谱与氢化物发生原子荧光法结合，对提取的煤样中砷的形态进行了测定。结果表明：采用逐级化学提取方法可以有效提取煤中不同赋存形态的砷。两种煤样中均含有三价砷、五价砷和极少量的有机态砷，主要以五价砷形式存在。所含的有机态砷初步排除了一甲基砷和二甲基砷的可能，其结构有待进一步研究。　　 4、以氢化物发生-原子荧光为检测手段，研究了磁性纳米四氧化三铁对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附行为，考察了影响吸附和解析砷的实验条件。结果表明，磁性纳米四氧化三铁在pH2-10范围内对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)都具有良好的吸附性能，在所优化的实验条件下，采用1.0mL0.5mol.L-1NaOH就能将所吸附的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全洗脱，其对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的饱和吸附量分别为13.21、15.77mg/g，优于目前常用的水体除砷吸附剂。用于地下水除砷模拟实验，结果表明：采用该吸附剂，无需任何前处理，后处理也只要采用非常简单的磁场分离，处理后的水样As(Ⅲ)和As(Ⅴ)达标，且纳米四氧化三铁吸附剂很容易再生，可循环使用。