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本文采用分步合成的方法,首先合成三核过渡金属混合配体配合物[TM_3O(C_6H_5COO)_6(C_5H_5N)_3]ClO_4(TM=Fe、Cr)及Keggin型多酸Hm[XM_(12)O_(40)]·nH_2O(m=3、4 X=P、Si、Ge M=W、Mo)前驱体,然后利用溶剂热合成方法,通过反应条件的探索,制备出一系列由Keggin型多酸阴离子与三核过渡金属配离子(大阳离子)形成的化合物,对化合物的单晶结构,红外光谱,紫外-可见光谱进行了表征,研究了化合物的磁性,利用热-质联用并结合变温红外