离子液体中淀粉醋酸酯的均相合成及特性研究

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以我国丰富的玉米淀粉为原料,采用离子液体BMIMCL为溶剂,在无催化剂的条件下,合成了三种玉米淀粉醋酸酯,利用FT-IR、1H-NMR、XRD、SEM和TGA分别从分子结构、结晶结构、表观形貌和热力学性质等方面表征了BMIMCL中合成的淀粉醋酸酯的特性,并阐明了BMIMCL中无催化剂均相合成淀粉醋酸酯的机理,初步考察三种淀粉醋酸酯溶液的静电纺丝情况,以期为进一步利用改性淀粉制备生物功能材料提供理论依据。采用的溶解条件:普通玉米淀粉和高直链玉米淀粉为105℃,溶解2h;蜡质玉米淀粉为135℃,溶解2h;通过改变反应条件(反应温度、醋酸酐/淀粉摩尔比等)可以调节淀粉醋酸酯的取代度,实验的最佳反应条件为:普通玉米淀粉在反应温度为105℃,醋酸酐/淀粉摩尔比为5:1,反应时间为2h,产品的DS达2.11;高直链玉米淀粉在反应温度为105℃,醋酸酐/淀粉摩尔比为4:1,反应时间为3h,产品的DS达2.0;蜡质玉米淀粉在反应温度为105℃,醋酸酐/淀粉摩尔比为5:1,反应时间为4h,产品的DS达2.96。FT-IR和1H-NMR的结果表明在原淀粉分子上引入了醋酸酯基团,偏光显微镜和XRD的结果共同表明了BMIMCL对淀粉具有较好的溶解性,淀粉醋酸酯的衍射谱图中9°附近形成了新的弥散峰,随样品取代度的增加,弥散峰增强。扫描电镜结果表明离子液体溶解合成的淀粉醋酸酯不存在淀粉原有完整颗粒结构,呈现不规则的片层状结构。离子液体中所合成淀粉醋酸酯的热稳定性优于原淀粉,且随其取代度的增加,其热稳定性逐步升高。
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