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NiO是近年来研究用于超级电容器电极材料较多的一种过渡金属氧化物。同时由于碳纳米管完全由单一元素以共价键的方式组成，具有良好的化学稳定性，并且具有独特的一维结构、纳米级尺寸、良好的孔径分布和远高于活性炭的密度，这使得其比表面积高，有利于电解质中的离子在其孔道内的扩散，能使电化学电容器获得较高的充电电压。此外，碳纳米管的电导率较高，有利于电子在电极上的快速传输，实现电荷在电极上的快速积累。理论上，制备NiO和MWCNT的复合电极可以同时发挥其优势。 本文分别以酸活化处理前后的多壁碳纳米管(MWCNT)和Ni(NO3)2·6H2O为原料，以无水乙醇为分散剂，采用直接烧结的方法制备得到含有不同MWCNT质量分数x的NiO/MWCNTx复合材料。通过四端法测电阻、XRD、FE-SEM、TEM、CV、恒流充放电等手段对样品进行了结构表征和性能测试。NiO/MWCNTx样品的测试结果表明:不管MWCNT是否经过活化处理，都可以通过直接烧结MWCNT和Ni(NO3)2·6H2O的混合物得到NiO/MWCNTx复合材料且NiO成功地附着在MWCNT的管壁上。NiO/MWCNT样品的电导率随着x的增大而增大。使用强酸活化处理24 h后的MWCNT制备得到的NiO/MWCNTx复合材料的电化学性能要明显优于使用未经活化处理的MWCNT制备得到的NiO/MWCNT复合材料。MWCNT的质量分数x明显影响NiO/MWCNTx复合材料中NiO的晶粒尺寸，进而影响NiO/MWCNT复合材料的电化学性能。 此外，我们选择MWCNT质量分数为70％的NiO/MWCNT70％样品，分别采用不同的烧结温度(T=200～400℃)和烧结时间(t=1.0～3.5 h)，研究了不同烧结温度和烧结时间对NiO/MWCNT70％样品结构和性能的影响。分别采用四端法测电阻、XRD、FE-SEM、TEM、CV、恒流充放电等手段对样品进行了测试。结果表明:当烧结温度达到250℃以上，可以得到NiO/MWCNT70％复合材料。并且烧结温度可以改变NiO/MWCNT70％复合材料中NiO的结晶性和晶粒尺寸，从而影响该复合材料的电化学性能。在300℃条件下，经过不同时间烧结的实验产物都是NiO/MWCNT70％复合材料，且NiO/MWCNT70％复合材料的NiO的晶粒尺寸改变不大。烧结时间对NiO/MWCNT70％复合材料的电导率有显著影响，导电性的改善导致了更好的电化学性能。