离子色谱法测定冶金行业多种基体中微量F<'->、Cl<'->、NO<,3><'->、SO<,4><�

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本文对离子色谱法同时测定冶金工业中多种基体中的F-、C1-、N03-、SO42-进行了研究。针对不同基体与离子色谱仪器系统的特点,本文建立了多个分析方法对F-、C1-、N03-、S042-进行测定。   通过添加适量的淋洗液母液至待测溶液中,能够控制水负峰的大小,由此可根据样品的实际情况,避免出现系统峰正峰,从而简单有效的对组分中的F-进行测定。选矿废水中含有少量的选矿药剂黄药,在分离柱中强保留,直接降低分离柱的柱效和使用寿命。本文采用非极性的大孔吸附树脂ADS-5去除黄药。经试验,该树脂对黄药的吸附效果良好,静态饱和吸附量为32.15mg/g湿树脂,去除率98%,完全能够满足选矿废水中阴离子的测定要求。   选矿废水含有少量在选矿过程中残留的选矿药剂、重金属离子和钙离子、镁离子;铜氨浸出液含有大量的铜离子和硫酸根离子;锂钴镍锰氧化物样品中待测组分与钴、镍、锰等重金属离子—同浸出;聚合硫酸铁样品基体中含有大量的铁离子和硫酸根离子。这些重金属离子与高含量的硫酸根离子均对测定造成干扰,进样前需除去。本文采用H型阳离子交换树脂来去除基体中存在的重金属离子及钙离子、镁离子;采用Ba型离子交换树脂来去除基体中大量存在的硫酸根离子。   采用国产SH-AC-1型阴离子分离柱(10μm,4.6mmx250mm),淋洗液为2.5mmol/LNa2C03+3.5mmol/L NaHCO3的混合溶液,柱温25℃,2.0ml/min流速,100μL进样量,抑制电导检测。在上述条件下对选矿废水中微量存在的F-、Cl-、N03-、S042-进行了测定;对铜氨浸出液微量存在的C1-进行了测定;对锂钴镍锰氧化物中微量存在的C1-、NO3-、S042-进行了测定;对聚合硫酸铁中微量存在的C1-进行了测定。F-、Cl-、NO3-、SO42-检出限均在1.00~1O.00μg/L之间,线性范围分别为0.02~4.0、0.02~15.0、0.02~15.0、0.03~15.0mg/L,线性相关系数均在0.999以上,相对标准偏差RSD值(n=11)均在l~5%,加标回收率均在95~105%。
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