近年来，高效液相色谱法因其快速、灵敏度高、选择性强等优点成为分离复杂混合物的最受欢迎的方法之一。现已成功的应用于医药、食品、环境、化工等多个领域。虽然其分离能力较强，但其检测器的通用性不尽人意，并不能同气相色谱中的检测器——氢火焰离子化检测器的灵敏度相提并论。因此当所测对象含量较低或其本身不含有某些特定性质，我们就不能用高效液相色谱法对其直接进行分析，所以灵敏度被大大降低。目前许多的化学家试图利用化学衍生法提高高效液相色谱法的灵敏度及分离效果。虽然目前该方法中所使用的衍生试剂有很多种，但用于实际时都有着这样那样的不足，如灵敏度低、衍生产物较难萃取等。因此设计合成满足实际需要的衍生试剂有着十分重要的应用价值。本论文以合成高灵敏的荧光衍生试剂，扩大衍生试剂的应用范围，克服实际应用中的缺陷为目的，研究内容涉及荧光试剂的荧光光谱性质、衍生条件的优化、高效色谱柱前衍生化方法的建立以及实际样品中的应用。以下是具体内容：第一章：内容主要涉及到高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用技术的发展及其理论知识，介绍了荧光衍生法的原理和发展，列举了近年来广泛应用的荧光衍生试剂。第二章：合成了新型荧光衍生试剂：2-（9-咔唑）-异丙基氯甲酸酯并对其性质进行了表征。第三章：以2-（9-咔唑）-异丙基氯甲酸酯作为柱前衍生试剂，建立了对12种脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析方法，优化了衍生反应条件和色谱分离条件，实现了脂肪胺衍生物的完全基线分离和柱后质谱鉴定。对实际样品虾酱中的脂肪胺进行了检测，结果表明所建立的方法具有可行性。第四章：荧光标记试剂2-（9-咔唑）-异丙基氯甲酸酯作为柱前衍生试剂，优化了色谱和衍生反应条件，建立了对6种芳香胺的高效液相色谱-质谱分析方法，并用于实际样品纺织品的分析。第五章：荧光标记试剂2-（9-咔唑）-异丙基氯甲酸酯作为柱前衍生试剂，结合液相色谱-质谱联用技术，探究并优化了色谱和衍生条件，建立了对6种酚化合物的荧光检测法，并用于实际样品工业废水的分析。