论文部分内容阅读
近年来,食品安全问题越来越受到人们的关注,在众多食用安全影响因子中,棒曲霉素和农药残留是果蔬汁质量安全的首要问题。本文对胡萝卜及其制品中棒曲霉素和6种农药残留的分析检测方法及分布规律进行了研究。建立了以固相萃取(SPE)和基质固相分散(MSPD)为前处理方法,分别采用高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)分析了胡萝卜及其制品中棒曲霉素和6种农药残留。主要研究内容如下:
⑴确定了液-液萃取胡萝卜及其制品中棒曲霉素的条件与方法。通过对乙酸乙酯提取次数、净化次数、水分含量、干燥时间的研究,优化了传统的液-液萃取测定棒曲霉素的方法。该方法处理和测定棒曲霉素回收率好,而且对胡萝卜样品和胡萝卜浆(或汁)均适用。胡萝卜样品的回收率为86.6%~98.3%;胡萝卜汁样品的回收率为86.8%~99.1%,相对标准偏差≤4.2%。
⑵获得了固相萃取胡萝卜制品中棒曲霉素的条件与方法。本方法测定棒曲霉素准确性较好,回收率为81.7%~86.9%,精密度和灵敏度较高,相对标准偏差为1.3%~2.4%,最低检测浓度为0.005mg/kg。该方法对样品的浓缩和净化过程可同时完成,使操作简单,处理时间短。
⑶胡萝卜原浆加工工序对棒曲霉素含量的影响。研究了胡萝卜原浆加工过程中5个关键工序对棒曲霉素含量的影响,结果表明:喷淋清洗和蒸汽去皮对棒曲霉素的影响最为显著,去除率分别为13.92%、76.42%。此外,还研究了棒曲霉素在胡萝卜原浆加工过程中的分布规律及加工季节的变化规律,为果蔬汁加工厂家建立科学完善的危害分析关键控制点(HACCP)管理体系提供理论依据。
⑷固相萃取法测定胡萝卜及其制品中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药。通过采用Florisl SPE-GC法测定百菌清和5种拟除虫菊酯类农药,该方法对胡萝卜样品的回收率在80.5~102.8%;胡萝卜汁饮料样品的回收率在87.5~103.4%,相对标准偏差≤5.2%,最小检出限范围是0.002~0.005mg/kg。
⑸基质固相法测定胡萝卜及其制品中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药。通过采用MSPD-GC测定百菌清和5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。该方法对胡萝卜样品的回收率在85.2~107.5%;胡萝卜汁饮料样品的回收率在83.8~100.9%,相对标准偏差在0.5~5.3%之间,最小检出限范围是0.003~0.006mg/kg,完全能满足农药残留分析要求。
⑹胡萝卜原浆加工工序对百菌清含量的影响。研究了胡萝卜原浆加工过程中5个关键工序对百菌清含量的影响,结果表明:喷淋清洗对百菌清的去除率为51%,经蒸汽去皮工序后,百菌清的去除率达89.9%,表明这两个工序对百菌清的去除有明显效果。