4-联苯甲醛的合成研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gqy2004
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联苯是由两个独立苯环构成的多环芳香烃。联苯化学性质和苯相似,能发生卤化、硝化、磺化、加氢等反应,通过反应生成一系列重要的化合物。联苯以其特有的化学结构使其衍生出的医药具有独特的生理活性。联苯衍生物在医药、高分子液晶、染料、颜料、表面活性剂等方面应用广泛。 4.联苯甲醛是一种新型的精细化工中间体,主要用于有机合成、香料、医药中间体。由于同时拥有联苯基和醛基,它兼顾了联苯类衍生物及醛类的化学特性,在医药、颜料、染料、香料等方面有广泛的应用。本论文通过对联苯-4-甲酸-乙醇、联苯-4-甲酸-氯化亚砜、4-氰基联苯-氯化亚锡、对氨基苯甲醛-苯、联苯单氯甲基化、联苯氢甲酰化等六条工艺路线分别进行小试实验,验证了最佳工艺路线——联苯氢甲酰化的可行性并确定了最佳物料配比及反应条件。 联苯在苯作溶剂并以无水三氯化铝为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,与一定量的甲酰氯发生氢甲酰化反应得到4-联苯甲醛粗品,并且经过水洗、加合、碱解、精制等一系列处理最终得到纯度在99%左右的4-联苯甲醛产品,并且依据小试的工艺条件进行放大实验,为小试实验规模的12倍,小试放大试验产品平均收率为64.2%,产品熔点58~59℃,精制后产品纯度在99%左右。本文还建立了一套4-联苯甲醛的精制方法以及产品的定性定量检测方法,并初步设计了工业化中试的部分装置图。
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