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我们在前人工作经验总结的基础上,根据苯基荧光酮类试剂分子结构与性能之间的关系,设计合成出一种新的试剂-二甲苯偶氮水杨基荧光酮(DMPASF)。产品纯化后,采用紫外(UV)、红外(IR)、电喷雾质谱(EIS)和元素分析进行了结构表征。DMPASF是弱酸,按Klygin公式计算其逐级离解常数,并结合量子化学计算所得到的试剂分子电荷分布,推测出其在水中的离解过程。通过参考文献和本实验室的经验合成了烷基咪唑类室温离子液体。首先研究了DMPASF与铝(Ⅲ)的显色反应。在乙酸铵缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,DMPASF与铝发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的红色配合物,配合物的最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数达1.40×105 L·mol-1·cm-1,铝(Ⅲ)含量在0~6μg/25ml内符合比尔定律。此外,该体系具有良好的选择性,大多数金属或非金属离子均有较高的允许量,方法已应用于水样和镁合金中痕量铝的测定,结果令人满意。在此基础上,我们继续研究了DMPASF与铀(Ⅵ)的显色反应,在乙酸铵和CTMAB存在下,DMPASF与铀发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物,配合物的最大吸收波长为556nm,表观摩尔吸光系数达1.28×105 L·mol-1·cm-1,铀(Ⅵ)含量在0~20μg/25ml内符合比尔定律。该显色体系的灵敏度和选择性优于其他铀试剂,方法已用于海水中痕量铀的测定,取得满意效果。尽管DMPASF与铝(Ⅲ)及铀(Ⅵ)的显色反应具有较高的灵敏度,但对复杂样品中超痕量铝或铀的测定仍显不足。为了进一步提高方法的灵敏度,采用离子液体代替易挥发的有机溶剂作为介质,用于铝及铀的液-液萃取。本文选择萃取效率高、相分离速率快的1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐([C8mim]PF6)作为萃取剂。在1000ml容量瓶中,铝(Ⅲ)与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铝用10ml 1mol·L-1硝酸反萃至水相,水相用石墨炉原子吸收测定。铝的萃取率和反萃率均达到95%以上。该方法已用于生理盐水中超痕量铝的测定。我们继续研究了铀的萃取,在1000ml容量瓶中,铀(Ⅵ)与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铀用10ml 3mol·L-1盐酸反萃至水相,反萃液中的铀用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定,表观摩尔吸光系数达3.17×106 L·mol-1·cm-1。铀的萃取率和反萃率均达到95%以上。此方法已用于海水样品中超痕量铀的测定,结果令人满意。