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本文研究了偏三甲苯气相催化氧化反应,设计了合理的催化氧化工艺流程并在此基础上建立了催化剂的考评装置,本装置既可考察主产物偏苯三酸酐(TMA)的质量收率,又可考察原料转化为副产物CO2的百分率;通过正交实验筛选了催化剂较优的配方,并通过正交实验优化了工艺条件。气相催化氧化的催化剂是本文研究的重点,研制了负载型催化剂V-Ti-P-O,主要研究了载体、催化剂中各个活性组分的质量配比、焙烧温度等对催化剂活性的影响、探索了不同钛源对催化剂性能的影响,并考察了催化剂的使用寿命,用物理吸附的方法对催化剂进行了表征。采用喷涂法制备了以二氧化硅球为载体的V-Ti-P-O系催化剂,实验表明:使用该催化剂偏三甲苯在反应温度为360℃下,空速为3500h-1,水:烃=30,催化剂负荷为25-30g(偏三甲苯)/h.L(催化剂),TMA质量收率达到36%左右,收集瓶中的氧化产物纯度最高可达80%。
对应于偏三甲苯气相氧化产物的分析方法,是本文研究的另一重点。本文首次提出了对洗气瓶内溶液的分析方法,即先用高效液相色谱分析并确定溶液内偏苯三甲酸酐的浓度,再用气相色谱分析,根据带内标物对二甲苯的标准曲线来确定未反应的偏三甲苯量,从而可以精确计算产品偏三酸酐的质量收率。