溶胶凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合薄膜及磁性能表征

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本文应用溶胶凝胶法,以硝酸盐为原料制备了CoFe2O4纳米粉体材料、(CoFe204)x/(Si02)1-x和CoFe2-xCexO4/SiO2复合薄膜。通过对比实验确定了不同种类的络合剂对CoFe2O4纳米材料的络合作用;研究了Si02的用量对CoFe2O4平均晶粒度的控制作用以及对(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x复合薄膜磁性能的影响;在此基础上研究了不同量的Ce3+取代Fe3+对复合薄膜磁性能的影响。主要研究内容如下:应用溶胶凝胶法制备了纯相CoFe2O4纳米粉体。本实验中以硝酸盐为原料、乙二醇甲醚为溶剂研究了在不使用任何络合剂以及分别以柠檬酸、硝酸、冰醋酸为络合剂时对CoFe2O4结晶性能的影响,研究结果表明冰醋酸为最优络合剂;通过实验还确定了冰醋酸的用量及退火温度对CoFe2O4结晶性能的影响。在制备纯相CoFe2O4粉体的实验基础上制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x复合薄膜。研究表明通过调节x值可以控制CoFe2O4晶粒平均值在5.0~40.5nm之间变化;并通过VSM确定了磁性能随着x值的变化趋势:饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Br)随着x值的增大而增大,矫顽力(Hc)随着x值的增大先增大后减小再增大;应用EDS能谱对薄膜表面和薄膜的横切面进行成分分析表明在薄膜表面和内部CoFe2O4并非均匀分布的而是由内向外呈减小趋势;通过AFM对制备的薄膜表面进行表征得到其表面的粗糙度为9.8nm,表面相对平整。制备了CoFe2-xCex04/SiO2的复合薄膜。研究表明保持复合薄膜尖晶石结构的最大取代值范围为0.10<x<0.15,当增大取代量时只产生了Ce02单一杂相;应用VSM对不同取代量的复合薄膜进行检测表明在取代量为0.10时能够获得矫顽力相对较高(82.70koe)、饱和磁化强度(106.514emu/cm3)和剩余磁化强度(37.367emu/cm3)值最大的复合薄膜。
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