金属／非金属类污染物的监测是环境监测中的重要分析任务之一,各种大型原子光谱分析仪器,如电热原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体质谱等,目前乃至今后仍是检测该类污染物的主要分析手段。然而,随着分析科学技术的不断发展,人们对分析仪器的要求也越来越高,不但要求将来的分析仪器设备具有更高的灵敏度、精密度和分析速度,更要求其向微型化、自动化和集成化的方向发展。目前,分析工作者不但要完成日常的例行分析任务,还要承担突发应急事件的现场分析任务,而现有的大型仪器设备显然无法满足后者的需要。在面对金属/非金属类污染物突发事件的现场分析任务时,大型原子光谱仪器不便携带的缺点是要亟待解决的一个问题。近年来,顺序注射-阀上实验室(SI-LOV)分析系统的发展受到了人们的密切关注。以其微型化、自动化和集成化的设计,SI-LOV分析系统已在样品预处理及微型化分析检测方面发挥了重要作用。作为一种微型化分析操作平台,SI-LOV分析系统不但提供了多种可供灵活选择的样品处理方式,而且还将检测单元集成于该系统内,可独立完成多种分析任务。如果能将原子光谱分析技术应用于SI-LOV分析系统内,由此建立的微型化分析系统将会在金属／非金属类污染物的现场分析领域开辟出一条有效的新途径。本论文旨在以SI-LOV分析系统为操作平台,通过设计独特的模块单元结构,将光源和检测器与SI-LOV分析系统有效的结合起来,并采用蒸气发生的样品预处理方式,建立一种微型化的原子光谱分析系统,适用于实际样品中金属／非金属的检测。论文的第一章介绍了SI-LOV分析系统的发展现状。论文的第二章建立了一种微型化的原子荧光光谱分析系统。该系统以SI-LOV分析系统为操作平台,将气液分离室和原子荧光检测单元集成于LOV模块内,通过冷蒸气发生的样品处理方式,可将样品溶液中的汞转化成汞蒸气,并利用原子荧光光谱在LOV内进行测定,从而实现对痕量重金属汞的定量分析。该系统在进样体积为0.5 ml的条件下,线性范围为0.3-10.0μg 1-1,检出限为0.1μg 1-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.7%(1.0μg1-1,n=7)。论文的第三章针对汞元素冷蒸气发生的自身特点,提出了一种简单的操作方法。首先将NaBH4溶液涂覆在反应环内壁上形成还原剂薄层,当汞样品溶液经过时,便能与之反应产生汞蒸气。该方法不仅对改进第二章所提出的微型化原子荧光光谱分析系统有很大帮助,对现有的商品化原子荧光光谱仪器来说,也是一种很好的汞冷蒸气发生方式。第四章将介质阻挡放电技术为原子化器解决了微型化原子荧光分析系统中的原子化难题。在LOV模块内,集成气液分离室、介质阻挡放电原子化器和原子荧光检测单元,可以实现蒸气发生、原子化以及原子荧光检测的一系列功能。以砷的氢化物发生-原子荧光测定为例,检验了该系统的分析性能,在进样体积为0.5 ml的条件下,线性范围为0.1-5.0μg 1-1,检出限为0.03μg 1-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.8%(2.0μg 1-1,n=9)。该系统测定砷的分析性能与目前的商品化原子荧光仪器相当。第五章首次建立了一种基于介质阻挡放电技术的微型化原子发射光谱分析系统。利用介质阻挡放电技术所产生的低温等离子体作为激发光源,通过运行SI系统可将样品溶液中的汞转化为汞蒸气,并引入激发室内进行激发,所产生的汞原子发射光谱可通过一个微型CCD光谱仪接收测定。该系统在进样体积为0.5 ml的条件下,线性范围为0.6-50.0μg1-1,检出限为0.2μg1-1(3σ,n=11),相对标准偏差为2.1%(10.0μg1-1,n=9)。该微型化原子发射系统的分析性能与常规原子发射光谱仪的性能相当。