食品安全和水体污染已成为人们担忧的问题，食品和水体中的基质往往比较复杂，具有不确定性。食品和水体中有毒有害物质的测定方法多采用光谱法以及色谱法如原子吸收光谱法（AAS），高效液相色谱法（HPLC），气相色谱法（GC），电感耦合等离子体光谱法（ICP）等。对于样品量少且含量低的未知物，可以采用ICP–MS，CG–MS和HPLC–MS等进行测定，但仍有部分有毒有害物质基质干扰严重，其含量远低于仪器的定量范围。因此，本研究基于乳液技术首先对这些有毒有害物质（如重金属铅、多环芳烃、染色剂）进行样品前处理，实现分析目标物的分离富集与测定。主要研究如下：　　（1）研究了巯基化含硅高内相乳液材料（Si(HIPE)-SH）开孔固相萃取材料的制备及其用于痕量Pb2+的分离富集。将所制备的材料填充在针管小柱中用于大米中痕量Pb2+的富集，最后采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）进行测定。考察了溶液的pH、洗脱剂的浓度和体积、萃取流度、清洗剂、富集体积对Pb2+分离富集的影响并研究了材料的吸附容量以及柱子的重复性与再生性等。实验结果表明，在共存离子存在下，Si(HIPE)-SH固相萃取小柱对Pb2+具有良好的富集性能和抗干扰能力，其富集倍数达到50。方法的检出限和定量限分别为0.94 ng/mL，2.86 ng/mL。在最优实验条件下，利用该方法用于大米中Pb2+的萃取富集，在大米中分别添加40.0,200,800μg/kg3个水平铅标离子，测得Pb2+的萃取加标回收率为87.3％-105.2%，成功实现了大米中Pb2+的快速分离富集与测定。　　（2）聚高内相乳液材料（Polymerized high internal phase emulsions，polyHIPEs）的合成及其用于水样中痕量多环芳烃（PAHs）的大体积分离富集研究。高内相乳液由连续相苯乙烯（STY），二乙烯基苯（DVB）和甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）组成，采用原位聚合方法在小移液枪中热聚合成polyHIPEs整体柱材料，再在材料表面修辞IDA。所合成的STY-DVB-GMA-IDA polyHIPEs材料具有高度交联多孔性，比表面积大，是富集痕量分析目标物的理想吸附剂。经过对不同芳香化合物类型的吸附性研究表明，polyHIPEs主要靠π-π共轭和氢键进行吸附。本文建立了STY-DVB-GMA-IDA polyHIPEs聚合材料联合HPLC-FLD法测定水中的痕量多环芳烃。在最佳实验条件下，500mL水样中加标10-200 ng/L，得到水中13种多环芳烃的回收率为80.7-115.0%，RSD小于14%，检出限（LOD）为4.0-228 pg/L。该固相萃取小柱具有良好的重复使用性和再生性，在重复使用200次后仍对 PAHs具有较好的吸附和洗脱性能。成功实现了同时测定水中13种 PAHs，并取得满意的实验结果。　　（3）超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法（HPLC）同时测定辣椒粉中5种苏丹红染料的研究。实现了对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ等5种染料的快速检测。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、pH值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为：0.75 mL环己烷为萃取剂，10%乙腈为分散剂，振荡1min，以6000 r/min离心5 min，吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头，再进行HPLC分析。最优条件下，辣椒粉中添加50，250，1000 ng/g3个水平的染色剂，5种染色剂的加标回收率为82%~114%，相对标准偏差（n=3）为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5000 ng/mL范围内线性良好，相关系数均大于0.9989；检出限为1~11 ng/mL。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点，满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。