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浊点萃取技术(Cloud point extraction,简称CPE)因其不使用挥发性有机溶剂、无毒、萃取效率高等优点,被称之为环境友好型萃取技术,该技术经常被使用于地质、生物、环境等样品的分离和富集,进而来提高检测方法的灵敏度和选择性,降低检出限。CPE利用非离子表面活性剂的相分离现象进行萃取浓缩。当非离子型表面活性剂的浓度增大到某一值时,表面活性剂形成各种形状的胶束,被萃取物进入胶束,使被萃取物更多地溶解在水溶液中,“增加”了被萃取物的溶解度,称之为增溶作用。此时,再将表面活性剂水溶液加热,使其温度升高,表面活性剂溶液变浑浊并出现分相现象,这样,进入胶束的疏水性物质和留在水相的亲水性物质分离,实现溶质的富集和分离的目的。双浊点萃取(dual cloud point extraction, dCPE)技术是建立在浊点萃取基础上的一种二次富集技术。双浊点萃取在处理同一样品过程中,经历了两次浊点萃取过程,一次浊点萃取后的表面活性剂相不进行直接测定,而是加入反萃剂,破坏螯合物或有机物与表面活性剂形成的化学键,与待测物形成新的亲水性螯合物,经过恒温和离心后,待测物被反萃到水相,将含有待测物的水相进行检测分析,克服了某些原子发射光谱法不能进入大量有机溶剂的缺点,也避免了粘滞的表面活性剂对毛细管柱及其他色谱柱的破坏,提高了分析方法的选择性。本文在前人报道的基础上,分别采用双浊点萃取和浊点萃取的富集方法对环境水样中的金属离子进行分离富集,并对铬和锑元素的形态分析做了研究。实验分为三个部分：1.利用8-羟基喹啉(8-Hydroxyquinoline,8-HQ)作为与金属离子反应的螯合剂,萃取剂为非离子表面活性剂TritonX-114, HNO3为反萃剂,双浊点萃取Cd、Co、Ni、Pb、Zn和Cu,原子发射光谱法进行测定。讨论pH、缓冲液体积、HNO3浓度、8-HQ浓度、非离子表面活性剂TritonX-114浓度等影响因素。在最佳优化条件：pH7.0,2mL0.8mol L-1的HNO3,8-HQ浓度为2.0×10O-4mol L-1, TritonX-114浓度为0.05%下,富集Cd、Co、Ni、Pb、Zn和Cu,并对方法进行分析特性试验,得出的各离子的检出限分别为0.01,0.04,0.01,0.34,0.05和0.04μg L-1。并将本方法应用于环境水样中痕量金属元素的测定。2.选择吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, APDC)作螯合剂,萃取剂为非离子表面活性剂TritonX-114,在pH8.0条件下同时萃取Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),火焰原子吸收光谱法测定。在pH3.0, EDTA作掩蔽剂的条件下萃取Cr(Ⅵ),优化pH、掩蔽剂EDTA的浓度、缓冲溶液用量、APDC浓度、TritonX-114浓度、平衡温度和时间、离心时间、离子强度和干扰离子等影响因素。在APDC浓度为0.08%,TritonX-114浓度为0.05%条件下,对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行预富集分离测定,总铬和Cr(Ⅵ)的工作曲线的R2分别为0.9962、0.9988,富集倍率分别为21.80、17.74,检出限分别为3.89、3.39μg L-1。方法用于自来水、婺江水及校园湖水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定,结果令人满意。3.选择吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, APDC)作螯合剂,TritonX-114作萃取剂,在pH1.0条件下同时萃取Sb(Ⅲ)和Sb(V),在pH4.0的条件下萃取Sb(Ⅲ),火焰原子吸收光谱法测定。优化pH、缓冲溶液用量、APDC浓度、TritonX-114浓度、平衡温度和时间、离心时间、离子强度和干扰离子等影响因素。在APDC浓度为0.03%,TritonX-114浓度为0.05%条件下,对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行预富集分离测定,总锑和Sb(Ⅲ)工作曲线的R2分别为0.9940、0.9935,富集倍率分别为17.21、20.56,检出限分别为5.28、3.53μg L-1。方法用于自来水、婺江水及校园湖水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的测定,结果令人满意。