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由于在小分子、大分子的选择氧化中具有优异的催化性能，Ti-MWW分子筛近年来受到人们的广泛关注。然而其研究中还有一些关键科学问题没有得到解决，比如酸处理的确切作用，如何简单、有效地暴露十二元环半超笼，提高外表面积以利于扩散等。本论文主要围绕Ti-MWW分子筛后处理过程中的钛物种表征与高外表面结构构建开展了一些研究工作，取得了如下主要结果: 一、利用244nm激发的紫外共振拉曼光谱深入表征了Ti-MWW分子筛中的钛物种并揭示了酸处理的作用。研究发现，非骨架TiO6物种是Ti-MWW分子筛原粉中的主要钛物种。酸处理原粉不仅除去了原粉中的部分非骨架TiO6物种，还使其余部分非骨架TiO6物种转变为骨架TiO4物种;而对直接焙烧样进行酸处理则使得大部分的非骨架TiO6物种转变为锐钛矿TiO2物种，这些认识之前从未报道过。探针反应正己烯环氧化的结果表明，只有原粉先酸处理后焙烧的Ti-MWW分子筛样品才具有催化活性，充分说明酸处理的作用是将非活性的非骨架TiO6物种转变为活性的骨架TiO4物种。 二、采用有机硅原位合成的策略，我们制备出外表面积为210m2/g的Ti-MWW分子筛，这一数值约为常规Ti-MWW分子筛的2倍。由于外表面积更高，扩散性能得到改善，有机硅原位合成的Ti-MWW分子筛在大分子的催化氧化中表现出比常规方法合成的Ti-MWW分子筛更优异的催化性能。光谱表征表明，有机硅原位合成的Ti-MWW分子筛的骨架TiO4物种的含量更高，但由于骨架TiO4物种所处的环境更加“柔性”（不佳），有机硅原位合成的Ti-MWW分子筛在小分子的催化氧化中表现出低于常规方法合成的Ti-MWW分子筛的催化性能。说明有机硅原位合成策略不是改善Ti-MWW分子筛扩散的最佳途径，分子筛中的扩散和催化活性中心的状态都是影响分子筛催化性能的关键因素，发展高性能分子筛催化材料需要同时兼顾这两方面。