【摘 要】
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便携式气相色谱-质谱联用仪在生化战剂检测、突发事故应急处理、爆炸物侦测和环境监测等现场检测领域发挥着重要作用,是一种重要的现场检测分析仪器。根据质谱部分质量分析器的不同,目前市面上的便携式气相色谱-质谱联用仪通常可以分为四极杆和离子阱两类,相比而言,四极杆质谱具有定量能力强和重复性好等优势,因此更受人们青睐。而国内成熟的产品仅有便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪,国内市场几乎被国外的便携式气相色谱-
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便携式气相色谱-质谱联用仪在生化战剂检测、突发事故应急处理、爆炸物侦测和环境监测等现场检测领域发挥着重要作用,是一种重要的现场检测分析仪器。根据质谱部分质量分析器的不同,目前市面上的便携式气相色谱-质谱联用仪通常可以分为四极杆和离子阱两类,相比而言,四极杆质谱具有定量能力强和重复性好等优势,因此更受人们青睐。而国内成熟的产品仅有便携式气相色谱-离子阱质谱联用仪,国内市场几乎被国外的便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪垄断。为了满足日益增长的市场需求,打破国外技术的垄断,提高我国质谱仪器研发水平,研制便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪具有重要意义。本文对便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪的关键技术进行研究,研制了一款体积小、功耗低、分析速度快的便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪。首先对便携式气相色谱-质谱联用仪的基本结构进行了研究,确定了便携式气相色谱-四极杆质谱联用仪整机框架结构。其次对色谱部分关键技术进行研究。完成了色谱部分工作原理和结构设计,色谱部分兼容了气体进样口和分流/不分流进样口,可实现对气体、液体和固体多种基质中样品的分析;包含预浓缩进样、定量环进样和分流/不分流口进样等多种进样模式,能实现对ppt~ppm超大浓度范围的样品分析。分离部分采用低热容色谱柱,可实现快速升降温,最快升温速率可达143.27℃/min。将设计的色谱部分和飞行时间质谱串联,系统在不同进样模式下对四组分苯系物和TO15混合标气的检测分析均具有良好的分离效果和重复性。然后对质谱部分关键技术进行研究。利用SIMION 8.1软件构建小型化EI源结构,模拟离子在其中的飞行过程,通过比较不同EI源结构中离子运动轨迹和聚焦状态,完成了小型化EI源结构的优化设计。通过理论计算和SIMION 8.1软件仿真完成了对四极杆质量分析器尺寸的设计和功能验证。根据离子源、四极杆和检测器的尺寸完成真空腔体的设计和真空泵选型。利用全氟三丁胺对搭建后的质谱部分进行了初步性能测试,结果表明质谱部分可实现对40~300amu范围内离子的检测,且可达到单位质量分辨率。最后完成整机搭建和初步性能测试。整机采用模块化设计和搭建,先分别完成色谱、质谱和电路控制各部分的装配,再将各部分组装好完成整机搭建。整机尺寸为42×42×20cm,重18kg,在电池供电模式下可连续运行2h以上,满足现场检测便携、快速分析的要求。初步性能测试结果表明研制的样机能实现对20ppb由苯、甲苯、氯苯和对二甲苯组成的四组分的苯系物的检测;样机在预浓缩进样模式下检测1ppb的甲苯样品,信噪比为26:1。
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