本文采用新型的制备工艺将优良性能的β-BBO薄膜和新型的衬底材料α-BBO单晶有机的结合在一起，以探索新型的、符合激光技术发展需要的β-BBO/α-BBO复合非线性光学薄膜。 采用提拉法生长了掺锶的α-BBO单晶，并对Sr2+∶α-BBO单晶衬底的物相、光学性能以及热学性能进行了研究。 将气相传输平衡技术创新性地用于β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料的制备。分析了粉料配比、衬底取向、VTE处理温度、处理时间对薄膜质量的影响。 在KrF准分子激光沉积系统上进行了β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料的制备。实验选取β-BBO陶瓷作为靶材，研究了沉积温度以及高温退火对薄膜质量的影响。 实验证明，适量Sr+的加入对α-BBO单晶的光学性能以及热学性能无太大影响，反而有利于制备高质量α-BBO单晶。采用气相传输平衡技术制备β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料是可行的，实验结果说明，当Li2CO3与Al2O3的混合物中Li2CO3为16.7mol％时，在850℃下、恒温6小时、(001)面的α-BBO单晶衬底上生长的β-BBO薄膜质量较好，且没有第二相产生。当采用脉冲激光沉积技术制备时，选取β-BBO陶瓷作为靶材替代β-BBO单晶靶材，在节约成本方面具有重要的意义。研究结果表明，采用这两种方法制备β-BBO/α-BBO复合非线性光学材料，当衬底为(001)取向时，生长的β-BBO薄膜均呈c轴取向，薄膜的双晶摇摆曲线半峰宽值FWHM值均在1000″左右，表明薄膜具有较高的晶格完整性，同时，分析表明，α-BBO单晶将会成为一种很有前途的β-BBO外延衬底材料。