电化学沉积是表面处理技术中最有效的方法之一。相比物理气相沉积、化学沉积和热喷涂等技术，电化学沉积技术具有成本低、沉积能力高、设备简单等优势，因而在金属防护、纳米材料、和生物材料等领域得到了广泛的研究和应用。镍钴铬合金镀层具有良好的性能而被应用于恶劣的环境下，如高温蒸汽和超临界水。因此，电沉积镍钴铬涂层是本研究的重点。本文采用电化学沉积法制备了镍钴铬合金镀层，通过单因素实验，详细研究了溶液中主盐离子浓度、溶液络合剂浓度、湿润剂浓度、硼酸浓度、pH值、溶液温度、电镀时间和电流密度对合金镀层的表面形貌、成分及电流效率的影响。拟得到Ni的含量为30⁴0wt.%，Co的含量为40⁵0wt.%，Cr的含量为9¹5wt.%的理想镍钴铬合金镀层。为连续电沉积镍钴铬合金镀层提供了实验依据。通过优化后的镀液成分及工艺参数电沉积得到了镍钴、镍铬、镍钴铬合金镀层，对三种合金镀层进行了SEM、EDS、极化曲线、交流阻抗、失重实验及镀层结合力的测试。通过单因素实验得到的优化镀液组成：NiSO₄·6H₂O为160¹80g/L，NiCl₂·6H₂O为45g/L，CoSO₄·7H₂O为20³0g/L，CrCl₃·6H₂O为15²5g/L，H₃BO₃为25g/L，柠檬酸为40⁵0g/L，十二烷基硫酸钠为0.05g/L。工艺条件：温度为20³0℃，pH为2.5³.5，电流密度为50¹00mA/cm²，时间为5¹0min。在以上条件下得到了理想合金镀层。失重试验、动电位极化曲线和交流阻抗测试表明：镍钴铬合金镀层相比镍铬、镍钴合金镀层具有最优耐腐蚀性。镍钴、镍铬及镍钴铬合金镀层表面致密、均匀且平滑光泽度好，合金镀层的主要成分为Ni、Co、Cr、Cu、O。弯曲试验表明三种合金镀层断裂处的镀层与基体没有起皮和脱落现象，说明镀层与铜基体的结合力较好。