氢气是未来理想的高效清洁能源之一，利用太阳能分解水制氢是最简单易行且最具前途的制氢方法。TiO₂因丰富易得、无毒、稳定等优点被认为是商业光电极的首选材料。但其太阳能利用率低、光生载流子易复合等缺点限制了光催化效率的提高，因此本课题在采用电化学阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列（TNT）的基础上对化学修饰TiO₂纳米管阵列（Fe-TNT、CdS-TNT）进行研究，利用SEM、UV-Vis DRS、XRD及XPS等技术分析光电极的表面形貌、光谱性能、晶相结构、表面元素组成及状态，通过I-t曲线、CV曲线、Mott-Schottky曲线及EIS曲线等电化学测试方法分析其光电性能，并结合CdS-TNT的制氢性能评价，讨论其电荷转移特性。通过电化学阳极氧化法，采用不同电解液、不同搅拌方法及不同Ti基底制备TiO-2纳米管阵列。结果表明，两种含F水溶液电解液（0.2mol/L Na2SO₄+0.5wt.%NaF、0.5mol/L H₃PO₄+0.14mol/L NaF）对制备TiO₂纳米管阵列影响不大，两种电极的光电流均为0.54mA/cm²。相对于磁力搅拌，在超声场中能够快速制得整齐均匀的纳米管阵列，且具有更好的光敏性和光电性质，因此本研究选择在超声场中制备纳米管阵列。不同钛基底制备纳米管阵列的表面形貌相似，但其光电特性相差较大，样品TNT-2（99.5%）的光电特性最好，其光电流密度为1.58mA/cm²，这可能与Ti箔中的微量元素有关。通过直接阳极氧化法制备Fe掺杂纳米管阵列，通过声电化学阳极氧化-化学沉积法制备CdS修饰TiO₂纳米管阵列。结果表明，化学修饰TiO₂纳米管阵列光电极吸光性增强。但与纯TiO₂纳米管阵列相比，Fe-TNT的光电流均有所降低，这可能与实验中Fe³⁺掺杂浓度有关；掺杂量过大时，Fe³⁺在纳米管表面堆聚，成为电子、空穴复合中心，使活性降低。CdS-TNT结构没有明显变化，但管壁厚增加，且CdS的沉积量与沉积次数和沉积条件有关。CdS-TNT的光电特性明显提高；相对于无超声条件，在超声场中沉积制备CdS-TNT，纳米管表面的CdS量子点密度增加，提高了电荷分离、传递性能，光电流密度从0.35mA/cm²（TNT-N）增加到3.6mA/cm²（15-S-CdS-TNT）、4.8mA/cm²（20-S-CdS-TNT）。CdS修饰TiO₂纳米管阵列的产氢速率显著提高，15-S-CdS-TNT、20-S-CdS-TNT的平均产氢速率分别为960ul/cm²·h、1258ul/cm²·h，光电转换效率达到4.4%、5.9%。最后结合CdS-TNT的平带电势及电荷转移机制研究，总结了CdS化学修饰对光电特性及制氢性能的影响。