葡萄多酚泡腾颗粒剂的研制及质量标准的研究

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目的:(1)优选葡萄多酚泡腾颗粒的制备工艺。(2)优化葡萄多酚泡腾颗粒成型工艺。(3)建立葡萄多酚泡腾颗粒有效成分含量测定方法,制定其质量控制标准。(4)葡萄多酚泡腾颗粒稳定性的初步研究。方法:(1)以影响葡萄多酚泡腾颗粒质量的口感、泡腾时间、粒度和PH值为考察指标,对影响制备工艺的各因素进行预实验,再通过单因素试验对因素进行具体分析,找出影响因素的取值范围,确定最佳辅料种类及组成比例。(2)采用星点设计-效应面法以PEG的用量%(X1)、不同浓度PVP-K30乙醇溶液%(X2)及柠檬酸与碳酸氢钠的配比(X3)为考察因素,以葡萄多酚泡腾颗粒的粒度(Y1)、溶化时间(Y2)为考察指标,利用响应曲面法(RSM)分析自变量对因变量的影响,确定了较优条件并进行了验证试验。(3)按照《中国药典》2010版中颗粒剂的要求,对葡萄多酚泡腾颗粒进行了粒度、水分、装量、溶化性、微生物限度的质量检查,建立了葡萄籽多酚泡腾颗粒有效成分原花青素的UV测定方法,并对其精密性、稳定性、重复性进行了考察试验。(4)参照药物稳定性试验指导原则(2010年)中稳定性项要求对葡萄多酚泡腾颗粒进行影响因素试验、加速试验和长期试验考察。结果:(1)葡萄多酚泡腾颗粒的各辅料种类及组成比例:稀释剂为乳糖和糊精(比例为1.5:1);粘合剂为6%PVP乙醇溶液,泡腾剂为柠檬酸和已包合的碳酸氢钠(比例为1.0:1);矫味剂为安赛蜜(用量为0.5%)。葡萄多酚泡腾颗粒的制备工艺:葡萄多酚原料与稀释剂、矫味剂混合均匀分成二等份,一份加入柠檬酸,另一份加入碳酸氢钠,用适量的黏合剂喷洒制成软材,过20目筛制粒,置60℃烘箱内烘干24h后,混匀,整粒,每袋装5g。对所制泡腾颗粒进行质量判断,各项质量指标均符合规定,质量较好。(2)采用星点设计-响应面优化法对葡萄多酚泡腾颗粒制备工艺优化,葡萄多酚泡腾颗粒最佳制备工艺条件为:PEG的用量为4.6%,PVP-K30乙醇溶液的浓度为7%,柠檬酸与碳酸氢钠的配比为1.1:1。(3)葡萄泡腾颗粒的质量检查的各项指标均符合《中国药典》2010版中颗粒项下的要求。通过UV法建立了本制剂的质量标准。根据测定多批样品结果,制订了本品原花青素的含量限度,暂定每袋含原花青素不得少于30.4mg。(4)葡萄多酚泡腾颗粒经过影响因素试验、加速试验和长期试验,结果各项指标均符合质量标准规定。结论:本研究采用星点设计-效应面法优化葡萄多酚泡腾颗粒制备工艺,方法科学、简便可行,成品质量可控,稳定性好,适合工业化生产。
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