掺杂稀土氧化物的钨阴极材料以其较低的逸出功、更强的电子发射能力、低的工作温度等特性引起了极大关注。控制钨基体晶粒的尺寸、提高稀土氧化物在基体中弥散分布程度，是改善其电子发射能力等特性的关键。为此，本论文研究了掺杂稀土氧化物纳米钨粉的制备技术。 本论文系统研究了固—固、固—液、液—液三种掺杂方式对还原前物料混合均匀性的影响，接着在工业还原条件下，对采用三种掺杂方式制得的物料进行还原，并利用x—射线衍射、扫描电子显微分析等手段对最终制备的粉末进行分析。研究表明，固—固掺杂制备的粉末，颗粒粗大，钨颗粒基本保持原来的形态，粒径为1～4μm；固—液掺杂制备的粉末粒径明显小于固-固掺杂制备的粉末粒径，颗粒大小均一程度也有了明显改善，大部分颗粒粒径在1μm左右；以偏钨酸铵和稀土硝酸盐溶液为原料，经液—液掺杂能够达到离子水平上的均匀混合，其最终制得的钨粉最细，颗粒分布也比较均匀，粒度为500nm～1μm。 本论文着重研究了液-液掺杂→冷冻干燥→两次还原方法制备纳米钨粉的工艺过程：以偏钨酸铵（AMT）、稀土硝酸盐（La（NO₃）₃、Ce（NO₃）₃、Y（NO₃）₃）和水为原料，配制了四种溶液——AMT溶液、[AMT+La（NO₃）₃]溶液、[AMT+Ce（NO₃）₃]溶液、[AMT+Y（NO₃）₃]溶液；将四种溶液经冷冻干燥工艺处理，而得到相应的冻干粉；采用热重—差热分析及红外光谱技术对掺与未掺稀土的偏钨酸铵冻干粉的结构及其热稳定性进行测定，并通过还原过程的一系列条件实验，确立了由偏钨酸铵冻干粉还原成超细钨粉的两次还原工艺参数为450℃×1h+700℃×1h。利用x—射线衍射、透射电子显微分析、扫描电子显微分析等技术对钨粉进行分析和表征，所制备的钨粉颗粒形状规则，其粒径介于30～100nm之间。