环氧化季戊四醇油酸酯合成工艺研究

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随着人们环境保护意识的提高以及对自身健康问题的关注,人们对增塑剂的使用提出了更高的要求。环氧类增塑剂作为一种无毒、绿色、可再生的环保型增塑剂逐渐成为研究的热点。本文研究合成了一种新型的环氧类增塑剂一环氧化季戊四醇油酸酯,并对其所使用的原料季戊四醇油酸酯的合成工艺进行了研究。首先,选用二丁基氧化锡为催化剂,使用油酸、季戊四醇为原料,采用直接酯化的方法对季戊四醇油酸酯的合成工艺进行研究。通过单因素实验对反应条件进行了优化,结果表明在反应温度170℃,催化剂用量为油酸质量的0.8%,物料醇酸摩尔比1:4.1条件下,反应4h酯化率达到95%以上。采用FT-IR对产品的结构进行了表征。其次,以季戊四醇油酸酯为原料,以硫酸催化剂,对季戊四醇油酸酯的环氧化反应进行了研究,并分别考察了反应温度、反应时间、乙酸用量、过氧化氢用量对产品环氧值的影响,结果显示当乙酸加入量为20%、过氧化氢用量为70%、催化剂硫酸用量为1%时,在60℃下经过6.5h反应,得到产品碘值低于3.5g·(100g)-1,环氧值大于4.2%。再次,以阳离子交换树脂为催化剂制备了环氧化季戊四醇油酸酯,研究了环氧化反应温度、时间、甲酸用量、过氧化氢用量对产品环氧值的影响,并以正交实验法对合成工艺进行优化,得到了较佳的合成条件:当过氧化氢用量为70%,甲酸用量为15%,催化剂加入量为1%,在反应温度60-C下反应6h,产品环氧值大于4.6%,碘值低于3g·(100g)-1。采用FT-IR对产品的结构进行了表征。最后,本文根据上述合成工艺数据设计完成了1000t/年环氧化季戊四醇油酸酯的生产工艺,对主要生产设备进行了选型计算并绘制了结构图,根据车间布置原则对车间设备进行布置,同时结合所选设备绘制了带控制点的工艺流程图。
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