近年来,由于工业的发展与社会的进步,人类逐渐步入现代化社会,然而在提高物质生活水平的同时,人类的活动却与现代社会提出的可持续发展的战略背道而驰,为了缓解能源资源压力,对可持续和环境友好型能源资源的积极探索迫在眉睫。作为一种清洁能源,氢气与其它能源相比,储值丰富,制取过程环保,而且利用的过程中也符合我国可持续发展的战略,因此被认为是化石燃料的合理替代品之一。越来越多的研究者开始探索它在可再生能源生产和解决环境问题的巨大应用前景。太阳能是一种取之不尽,用之不竭的绿色能源,然而目前对太阳能的利用还十分有限,所以探索新方向来提高太阳能的利用率具有重要的意义。值得注意的是,在可见光照射下将水分解出氢气的反应可以充分利用丰富的太阳能,将太阳能成功转变为化学能。半导体光催化剂是光催化还原氢气的一种很普遍的材料,在可见光的照射下,来自半导体价带的电子可以跃迁到导带,从而获得更多的电子参与光催化析氢还原反应。近紫外光下观察到TiO2单晶电极上产生H2和O2的实验使得通过光能与化学能之间的转换来制取氢气和氧气成为了可能,然而迄今为止,大部分半导体光催化剂都存在对可见光光子能量的利用率低的问题,同时光催化体系对半导体的导带和价带电位的要求较高,因此应当积极寻找开发一些新颖的的可适用于光催化析氢还原反应的材料。类石墨相氮化碳（g-C3N4）自从被发现以来就引起了广泛的关注。它呈现带有三嗪环的片层状结构,由于它具有无毒,制取方便,化学稳定性强,且能带结构可同时满足氧化和还原水制取氢气的电位要求等优势,引起了研究者们的广泛关注。然而,g-C3N4也存在一些固有缺陷限制了它的应用:对可见光吸收效率低、比表面积小、光生电子和空穴对的分离率低等。针对上述缺点,本文以对g-C3N4进行形貌修饰的角度出发,通过超分子自组装一步法制备了独特形貌的g-C3N4;从构建异质结的角度出发,将它与其它材料进行三元复合,实现了对g-C3N4比表面积、光生电子和空穴对的分离以及光催化析氢性能等方面的改善。具体工作内容如下:（1）通过超分子自组装一步法合成3D牡丹花状硫掺杂g-C3N4用于高效光催化析氢开发了一种简单,无模板且低成本的三元自组装方法,以合成具有高表面积和高性能的3D牡丹花状硫掺杂介孔g-C3N4。引入三聚硫氰酸作为第三组分,其通过氢键与三聚氰胺和氰尿酸自组装形成超分子中间体。与传统的三聚氰胺-氰尿酸二元自组装相比,煅烧后的外观从球形变为牡丹花形,牡丹花状SCNx样品的分层堆叠结构可以有效地增加其比表面积和活性位点的数量。同时,光催化氢的释放速率比原始块状g-C3N4提升了52.6倍。与其他金属光催化剂相比,牡丹花状硫掺杂的g-C3N4的制备过程在超分子自组装的同时将硫巧妙地引入到前驱体中,大大缩短了反应时间,也避免了传统方法在硫掺杂过程中引入其他杂质。同时,通过TA光谱和电化学分析证明了其形貌与光催化活性之间的关系。结合XRD,XPS,BET,UV-Vis等表征结果,提出了一种可能的光催化析氢机理。（2）1D/0D/2D的g-C3N4三元异质结复合材料的制备用于高效光催化析氢在本研究中,通过常规的水热法和化学沉淀法制备了三组分全固态的1D/0D/2D的g-C3N4（CN）多元异质结复合材料,将0D的PdAg纳米颗粒沉积到片状的2D g-C3N4表面,然后与1D的Zn0.5Cd0.5S（ZCS）纳米管复合,形成一种稳定的ZCS/PdAg/CN复合结构。通过PdAg双金属纳米颗粒使CN与ZCS之间产生紧密接触的界面。在可见光照射下,CN与ZCS都被激发,PdAg可以充当电子传输介质,加速从ZCS到CN表面的光诱导电子的提取和利用。此外,薄CN层减少了ZCS的光腐蚀,增强了复合材料的比表面积,大大提升了光解水产氢性能。经过性能测试,具有30 wt%的ZCS和4 wt%的Pd Ag的复合材料表现出最佳的析氢性能,是单组分CN的析氢速率的753倍,二组分ZCS/CN的析氢速率的12.6倍。结合PL,XRD,XPS,BET,UV-Vis等表征结果,提出了一种可能的光催化析氢机理。