化学气相反应法制备IF-MoS<,2>纳米粒子和纳米管

来源 :西安建筑科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xuefu2008
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本文针对富勒烯结构MoS2纳米粒子和纳米管(IF-MoS2)的广泛潜在应用和国内外液相法制备工艺、装置复杂,所获得的产品杂质多;气相法制备过程中都使用价格昂贵、腐蚀性的剧毒气体H2S;提出利用S具有还原性的特点,代替H2S气体作为反应原料大幅度地降低制备成本。实验以MoO3和S粉为原料,以高纯Ar气为载气和反应气氛,在自行设计的石英管反应器中,用化学气相反应法制备了富勒烯结构MoS2纳米粒子和纳米管。利用RIGAKUD/max-2400型X-射线衍射仪对获得产品的成分进行测量;利用Quanta 200型扫描电子显微镜观察产品的整体微观形貌;利用JEM-2000EX型透射电子显微镜和JEM-3010型高分辨透射电子显微镜观察了单个IF-MoS2纳米粒子和纳米管的微观形貌。 研究了反应温度、石英管a、b所通Ar气流速度、S挥发温度、石英管b喷嘴直径和保温时间对合成产品的影响。研究结果表明:当石英管b的喷嘴直径为0.2cm、S的最前端距炉口0.3cm、反应温度为850℃、石英管a、b所通Ar气气流速度分别为90ml/min、130ml/min、保温时间1h时,可以制备出纯度几乎为100%的IF-MoS2纳米粒子;在其他实验参数不变,将MoO3粉由堆放改为平铺的情况下,所制备的产品为IF-MoS2纳米粒子和两端开口的MoS2纳米管的混合物。 IF-MoS2纳米粒子和纳米管制备的实验研究表明:IF-MoS2纳米粒子和纳米管的形成是MoO3纳米粒子和S发生还原-硫化反应的结果,只有在合适的反应温度和气流速度时,还原反应和硫化反应才能达到相互协同形成IF-MoS2纳米粒子和纳米管,还原反应和硫化反应任意一个占上风,都将导致生成传统的层状2H-MoS2。 本文除了对IF-MoS2纳米粒子和纳米管制备进行实验研究以外,还在实验结果的基础上参考国内外文献,提出了逐步反应模型和一种新的纳米管形成机理。
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