随着社会经济的飞速发展,人们生活水平的不断提高,新兴的技术和应用对材料的发展提出了更高的要求和期望。近年来,近红外长余辉材料在生物成像、疾病检测和治疗等方面引起了科研人员的广泛讨论和热切关注,成为了发光材料中的研究热点之一。鉴于其具有激发-发射可分离、高信噪比、宽视野成像等独特优势,近红外长余辉材料是一种有望达到高质量、高精度、高分辨率成像要求的新一代生物标记物材料。然而,目前近红外长余辉材料的发展仍面临着许多方面的不足,主要体现在激活中心种类少、发光波段局限化和体内生物应用困难这三个方面。因此,针对以上问题,展开设计开发新型近红外长余辉材料的研究和探索具有重要的实际意义。本论文共分为五章,致力于从材料新体系、发光新波段和应用新突破三个方向探索设计合成新型近红外长余辉材料的新思路和新方法。第一章阐述了长余辉材料的发展历史、分类及目前存在的问题,并阐明了本论文工作的创新点及意义。第二章介绍了样品的制备原料、仪器、方法及测试表征方法。第三、四、五章论述了本课题的主要研究内容和成果,具体的研究结果如下:（1）设计并合成了Ni²⁺离子激活的基于生物第二透过窗口发射的新型近红外宽带长余辉材料ZnGa₂O₄:Ni²⁺和Zn_1+ySn_yGa_2-2yO₄:Ni²⁺。位于1000-1600 nm波段的宽带近红外长余辉是源于Ni²⁺离子的³T₂（³F）→³A₂（³F）跃迁。采用调节Zn²⁺-Sn⁴⁺置换Ga³⁺-Ga³⁺格位浓度的方式,成功通过调控Ni²⁺离子附近的晶体场强弱来实现发光峰的中心位置在1270-1430 nm大范围内可调谐。通过电子顺磁共振谱的测试结果,反映了长余辉发射过程中载流子的动态变化。（2）设计并合成了Tm³⁺离子激活的双生物透过窗口发射的新型近红外长余辉材料CaS:Tm³⁺,并通过对照Tm³⁺离子在CaS和CaO基质中发光性能的异同提出了一种带隙调控稀土离子4f-4f能级跃迁的策略理论。CaS:Tm³⁺材料的近红外发射峰中心分别位于700 nm、810 nm和1224 nm处,分别源于Tm³⁺离子的³F_2,3→³H₆,³H₄→³H₆/¹G₄→³H₅和³H₅→³H₆跃迁。基于对荧光光谱、长余辉光谱和热释光谱等测试结果分析,探讨了Tm³⁺离子在CaS基质的余辉机理模型。（3）设计并合成了具有体内可降解能力的新型近红外长余辉纳米材料CaS:Tm³⁺@SiO₂,提出了一种设计具有体内可降解能力的近红外长余辉材料的新方案。通过对比包覆前后的CaS:Tm³⁺材料在磷酸缓冲盐溶液中的余辉衰减曲线、近红外成像等表征结果,证明了表面包覆介孔二氧化硅层可以有效地提高CaS:Tm³⁺在水环境中的近红外长余辉性能。结合水解产物的X射线衍射分析及细胞活性检测,也表明了CaS:Tm³⁺@SiO₂材料最终在水环境中能通过水解作用达到降解的效果,且并无毒性显示。突破了长余辉材料易在体内积累的应用局限,使得材料在生物成像、药物传送和疾病治疗等领域具有更广泛的应用空间。