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本文采用不同的方法,合成了几种过渡金属化合物纳米粉体：采用液相沉淀法合成纳米普鲁士蓝类化合物Mn3[Co(CN)6]2·nH2O,考察其对水溶液中染料及重金属离子的吸附性能；采用水热法合成钼酸盐CoxNi1-xMoO4·nH2O纳米棒、液相沉淀法合成钼酸盐Ag2Mo3O10·1.8H2O纳米线,并研究两种钼酸盐的电化学性能；采用不同的方法合成几种杂多酸盐微纳结构。具体研究内容如下：(1)普鲁士蓝类化合物Mn3[Co(CN)6]2·nH2O的合成及吸附性能研究以硝酸锰溶液和六氰合钻酸钾为反应物,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,在室温液相体系下合成了均匀的、分散性好的、具有缺角立方结构的纳米Mn3[Co(CN)6]2·nH2O。分别研究了Mn3[Co(CN)6]2·nH2O对亚甲基蓝和铜离子的吸附性能,考察了吸附剂用量、pH值、温度、初始浓度、吸附时间等因素对吸附过程的影响。研究结果表明Mn3[Co(CN)6]2·nH2O对亚甲基蓝和铜离子都有较高的吸附容量、吸附速率较快、吸附剂稳定性较高可再生使用。(2)钼酸盐CoxNi1-xMoO4·nH2O和Ag2Mo3O10·1.8H2O的合成及电化学性能研究通过水热法合成了CoxNi1-xMoO4·nH2O(0≤x≤1)纳米棒,测试其电化学性能。结果表明制备的CoxNi1-xMoO4·nH2O纳米棒电极具有良好的电化学性能,材料的化学组成对其电化学性能影响很大,当x为0.5时,Co0.5Ni0.5MoO4·nH2O电极的比电容超过1000F/g,且稳定性很高。通过液相沉淀法合成了Ag2Mo3O10·1.8H2O纳米线,对样品的形貌变化及其电化学性能进行了研究。结果表明反应时间对样品的形貌影响很大,进而影响样品的电化学性能。样品形貌随着反应时间的增长从纳米棒簇逐渐变成纳米线,纳米线的长度超过100μm,直径为80-150nm；当反应时间较长时合成样品的电化学性能较好。(3)几种杂多酸盐微纳结构的合成采用不同的方法合成了几种杂多酸盐微纳结构,考察反应温度、反应时间、反应物用量等不同参数对杂多酸盐微纳结构尺寸、形貌的影响。确定不同杂多酸盐微纳结构的最佳合成条件,合成了形貌、尺寸均一的杂多酸盐微纳结构。