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多溴联苯醚(PBDEs)为一类常用阻燃剂,广泛应用于家用电器、室内装潢中的泡沫塑料、地毯和布料等之中,是潜在的环境污染物质。本文分别研究了微波辅助萃取法(MAE)、超声萃取法(UE)和加速溶剂萃取法(ASE)萃取塑料样品中PBDEs,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定PBDEs的分析方法,并应用于实际样品的分析,主要研究内容如下:
1. 简介了PBDEs的性质、阻燃机理、消耗状况、危害及规章,比较了不同样品前处理方法及应用,介绍了PBDEs的分析方法及其应用。
2. 建立了GC/MS测定PBDEs的分析方法。优化了色谱柱、进样方式、进样口温度、不分流时间、色谱柱气流量、程序升温、离子源温度和传输线温度等仪器条件,系统研究了各个因素对分析效率的影响。采用DB-5HT石英毛细管柱;高压不分流进样;进样口温度为 270.0℃;不分流时间为2.0min;柱流量为1.5 mL/min;色谱柱初温为100℃,终温为320℃;离子源温度为250℃;传输线温度为280℃;采用选择性离子监测(S1M)。11种PBDEs的分析方法线性范围均有3个数量级,检出限在0.01-0.1 ng之间,RSD在4.5%-7.7%之间。
3.研究了MAE-(3C/MS 分析塑料样品中的PBDEs。分别以聚氯乙稀(PVC)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为分析对象,优化了萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、固液比、萃取次数和颗粒度等实验条件。PVC和PBT样品中BDE-209回收率分别为92.7%和106.9%,RSD分别为4.1%和4.2%。在优化的实验条件下测定了7种实际塑料样品,表明MAE-GC/MS是测定塑料样品中PBDEs的一种合适的分析方法。
4.分别研究了UE-GC/MS和ASE-GC/MS测定塑料样品中的PBDEs。以PVC和PBT样品为分析对象,优化了超声萃取和加速溶剂萃取的实验条件。超声萃取PVC和PBT样品中BDE-209的回收率分别为83.6%和113.9%,RSD分别为10.8%和8.8%,满足定量分析要求。比较研究了超声萃取、加速溶剂萃取和微波辅助萃取在实际塑料样品分析中的萃取效率,表明UE-GC/MS和MAE-GC/MS均能满足实际塑料样品中PBDEs的分析,加速溶剂萃取对在高压下溶解的样品有高的萃取效率,但同时也易导致仪器管道堵塞,因此有关加速溶剂萃取塑料样品中的PBDEs的研究有待于深入。