【摘 要】
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氢氧化镁作为无机阻燃添加剂具有热稳定性好、无毒、高效抑烟等功能受到社会各界学者的广泛关注,其制备方法也成为了国内外学者的研究重点。本文采用三种不同的反应装置,以不同的镁盐和沉淀剂,进行氢氧化镁制备工艺研究。利用比表面积分析仪(BET)、激光粒度分析仪、扫描电子镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)对氢氧化镁产品进行了表征研究。对反应-结晶过程生成的氢氧化镁沉淀进行水热改性,以提高产品质量。确定了适
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氢氧化镁作为无机阻燃添加剂具有热稳定性好、无毒、高效抑烟等功能受到社会各界学者的广泛关注,其制备方法也成为了国内外学者的研究重点。本文采用三种不同的反应装置,以不同的镁盐和沉淀剂,进行氢氧化镁制备工艺研究。利用比表面积分析仪(BET)、激光粒度分析仪、扫描电子镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)对氢氧化镁产品进行了表征研究。对反应-结晶过程生成的氢氧化镁沉淀进行水热改性,以提高产品质量。确定了适宜的矿化剂浓度、水热温度和水热时间等工艺条件。实验结果表明:以镁盐和氨水为原料,采用连续式撞击流反应结晶装置制备氢氧化镁,产物在反应器中停留时间短,导致颗粒团聚严重;采用釜式反应器,氨水以滴加的方式进行投料时,晶体形貌较好;适当提高陈化温度和延长陈化时间有利于改善团聚现象。采用气升式环流反应器,以镁盐和氨气为原料制备氢氧化镁,当镁盐浓度为0.1 mol·L-1、流量为30 ml·min-1,氨气流量为269 ml·min-1,反应温度为90℃时,产物平均粒径为18.5μm;与硫酸镁相比,以硝酸镁为原料制备的氢氧化镁,平均粒径为9.33μm,颗粒极性小、分散性更好、各晶面生长更完全。以氢氧化钠作为矿化剂,对气升式环流反应器中生成的氢氧化镁产物进行水热改性。当矿化剂浓度为0.4 mol·L-1、水热温度为140℃、水热时间为6 h时,氢氧化镁产品平均粒径为7.55μm,晶体棱角清晰,呈六方片状。在相同改性条件下,采用以硝酸镁为原料制得的氢氧化镁,反应3h,粒径最小,为6.01μm。使用分子模拟软件对氢氧化镁晶体的生长习性进行模拟,揭示了Mg(OH)2晶体呈正六方片状的原因;考察了硝酸根离子和硫酸根离子对氢氧化镁生长习性的影响,结果表明:相比于硫酸根,硝酸根离子只对各真空slab模型各自的(001)、(00-1)生长面有影响,并减小(001)、(101)、(111)slab模型晶面生长速率,使主要显露面面积变大,因此更有利于形成六方片形的氢氧化镁。
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