本论文围绕新型二维分子材料及其杂化结构的设计合成及光电性质开展了系列研究工作，获得了新的二维碳—石墨四炔，建立了制备石墨炔杂化结构的新方法，合成了新型卟啉基二维分子材料及其杂化结构，实现了对其光电性质的调控。获得了以下系列研究结果:　　合成了新型二维碳的同素异构体-石墨四炔。通过六炔基苯与1，4-二碘-1，3丁二炔在铜箔表面的原位Sonagashira聚合反应首次制备了石墨四炔薄膜。研究表明石墨四炔是可与硅媲美的半导体，其电导率高达3×10-4S/m，可用作锂离子电池的负极材料，其最大比容量高达947mAh/g，并表现出优异的速率性能和长的循环寿命。为石墨炔增加了一名新成员，拓展了石墨炔领域的研究。　　发展了石墨炔/半导体杂化纳米阵列的可控构筑新方法，获得系列石墨炔基的半导体杂化纳米阵列，并用于电催化反应，研究结果表明，此类杂化纳米阵列表现出优良的电催化析氢和析氧性能，CuS/石墨炔杂化结构具有优良的析氢催化性质，而ZnO/石墨炔杂化纳米结构则具有优良的析氧催化性质。　　制备了二维卟啉基分子材料TEPPM与电荷转移复合物CuTCNQ及CuTCNQF4的杂化纳米结构CuTCNQ-TEPPM和CuTCNQF4-TEPPM。首次将可见光引入到场发射检测中。研究结果表明该杂化纳米结构表现出优异的场发射性能和优良的场发射稳定性，其场发射开启电场与可见光强度显示出线性相关的关系，可以用于定量检测可见光，为定量检测可见光提供了新思路。　　发展了原位自还原方法可控制备了二维卟啉基分子材料TEPPM和Pd纳米粒子的无机/有机杂化纳米材料Pd NPs-TEPPM，实现了Pd NPs-TEPPM杂化纳米结构及其光电催化氧化性能的调控。研究结果表明，Pd的含量仅为4wt％时，最大电流密度可以在可见光照射5分钟后达到10.5mA/cm2，是商业化Pd/C(10wt％)催化剂高4.5倍。为制备低负载量Pd无机/有机杂化纳米光电催化剂提供了新的方法与思路。