【摘 要】
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本文主要以二茂铁为原料,通过缩合反应、Vilsmeier甲酰化反应、还原反应等,合成了双二茂铁丙烷、甲醛基双二茂铁丙烷、一元羟甲基双二茂铁丙烷(HBP)等一系列的二茂铁衍生物;采
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本文主要以二茂铁为原料,通过缩合反应、Vilsmeier甲酰化反应、还原反应等,合成了双二茂铁丙烷、甲醛基双二茂铁丙烷、一元羟甲基双二茂铁丙烷(HBP)等一系列的二茂铁衍生物;采用红外光谱、核磁共振对产物进行了分析和表征;用柱层析对产物进行了分离和提纯。最佳反应条件为:在一定温度条件下,物料配比n(双二茂铁丙烷):n(N,N---二甲基甲酰胺):n(三氯氧鏻)=1:5:7,一元甲酰基-双(二茂铁)丙烷产率为87%。在pH值为10~11的反应体系中用KBH4作还原剂,对一元甲酰基-双(二茂铁)丙烷在50℃反应7h得到一元羟甲基-双(二茂铁基)丙烷,还原产物得率为90%。 用固相合成法制备了纳米Co3O4、α—Fe2O3;用扫描电镜、透射电镜、X衍射、粒度分析仪、热失重等手段对产物或前驱体进行了分析。结果表明纳米Co3O4为球形;纳米α—Fe2O3为类球形;所制备的纳米材料平均粒度在70nm左右。 以HBP、纳米Co3O4、α—Fe2O3、CuO为燃速催化剂应用于MA体系的端羟基聚丁二烯(HTPB)固体推进剂、含硼(B经过团聚处理)体系的HTPB固体推进剂及无氧化剂HTPB固体推进剂中,在同等压力下与加入同等含量的Catocene(GFP)相比,以HBP、纳米Co3O4、α—Fe2O3为催化剂的推进剂的燃速都有提高。但是单独以CuO为催化剂的推进剂的燃速没有明显变化。从热失重图上也可以看出Co3O4、α—Fe2O3使HTPB的急剧分解峰温提前,而CuO却没有明显变化,从而也证明了Co3O4、α—Fe2O3具有很好的催化效果,CuO的催化效果不明显。迁移实验和挥发实验表明HBP的挥发性很小;与叔丁基二茂铁(TBF)相比迁移性也大大降低。
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