激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术以其原位(insitu)、实时(realtime)、快速的分析优势，以及灵敏度高、空间分辨率好(＜10μm)、多元素同时测定及可提供同位素比值信息的特点成为当今最具活力的分析测试技术之一。该技术不仅可以应用于样品的整体分析，而且可以从微观的角度研究物质组成及分布特征，目前已在地球科学、材料科学、环境科学、生命科学等领域得到广泛的应用。但由于激光与样品作用的机理十分复杂，产生的样品微粒因本身物理、化学性质的差异而在剥蚀、传输及ICP中存在着不同程度的响应行为，迄今为止，并不存在一种对所有固体样品均适用的定量校正方法。如何改进现有的校正方法，并针对不同特性的样品寻找更加合适的定量校正方法仍是该领域研究的重点和热点。本文通过对激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术在矿物颗粒及生长环带的多元素分析研究，获得了如下认识： 一.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀参数对信号响应的影响表明：1.激光剥蚀进样所产生的瞬时信号其响应程度和稳定性不仅依赖于其本身的物理化学性质，而且依赖于ICP-MS操作条件和激光剥蚀参数，激光参数的最佳选择可获得灵敏、持久、稳定的分析信号。同时LA-ICP-MS信号采集过程中适宜的参数设置有利于信号分辨率及稳定性的提高。 2.激光与样品物质的作用效率以及信号稳定性与激光剥蚀工作参数密切相关。激光能量密度、频率越大，剥蚀效率越高，但过高的激光能量密度、频率导致信号精密度的降低。激光剥蚀孔径与采样量直接相关，孔径越大，采样量越大，信号增大，精密度提高；大于200μm后，采样量趋于饱和。激光处于散焦状态有利于提高分析信号的灵敏度和准确度。采用线扫描的激光剥蚀方式可获得比单点方式更高的信号响应及稳定性。3.在选定的激光工作参数条件下，获得的36个元素检出限在22.8～457ng/g之间，能够满足固体微区分析的要求。 二.LA-ICP-MS分析中双气路校正技术研究表明：1.采用双气流路获得了比单气路LA-ICP-MS分析更高的灵敏度和精密度。通过采用单因素变量法可获得双气流路中最佳的工作气体流量，干气溶胶和湿气溶胶的适宜流速分别为0.40L/min和0.46L/min。 2.双气流工作模式下LA-ICP-MS及ICP-MS信号响应的灵敏度比较显示：两种进样方式有着整体相似的信号响应行为，并具有一定的相关性。通过双气路引入Rh内标溶液可对灵敏度漂移和信号的瞬时波动进行有效校正。 3.对标准参考物质的分析结果表明，针对内标元素无法准确定量的固体样品，采用干湿气溶胶双气路校正法是一种非常便捷的定量分析方法，通过基体匹配可有效减少基体效应。 三.对单斜辉石中微量元素的LA-ICP-MS分析研究表明：1.采用剥蚀孔径为200μm的单点剥蚀方式对单斜辉石颗粒样品的分析获得了理想的信号强度和信号精密度。 2采用Y进行内标校正时，单斜辉石中微量元素分析结果得到了有效的改善，表明同族且含量较为接近的内标具有与其它微量元素相似的剥蚀特性，能有效克服基体效应及分馏效应对分析结果的影响。 3.在采用内标校正的固体微区分析中，可通过采用相对灵敏度系数(Relativesensitivitycoefficients，RSCs)实现实验值和参考值的比较，从而在一定程度上探讨非基体匹配因素对分析结果准确度的影响程度。 四.建立了193nmArF准分子激光剥蚀-ICP-MS测定富钴结壳中包括稀土元素在内的37个微量元素的方法。通过对不同基体中元素相对响应因子的计算表明，以Al为内标较好抑制了不同基体组成带来的基体效应和剥蚀量的差异所引起的误差。该方法应用于结壳标准参考物质GSMC1-3的测定，精密度小于10％，分析结果与推荐值具有良好的一致性。 五.采用激光剥蚀-ICP-MS固体微区分析技术系统地研究富钴结壳生长环带中主要成矿元素、稀土元素的分布，研究结果显示： 元素浓度从核中心到边缘的分布准确地反映了结壳中三种不同状态壳层(无烟煤状、多孔状和褐煤状)对元素的富集特性及其交介过度层中元素浓度的变化规律。 1.三种不同状态的结壳层中，元素的富集行为呈现明显的不同，但相同结壳层中不同生长环带中元素浓度分布无明显差异。 2.在无烟煤状的核心结壳层、多孔状和褐煤状三种不同的结壳层，稀土、高场强元素相对富集，主要成矿元素Co、Ni、Pb、Zn在大孔状结壳层中高度富集，重稀土元素褐煤状结壳层中富集体现了不同的古海洋沉积环境和古海洋温度。 3.结壳层间的变化，尤其是结壳核中心的峰谷与结壳外层一次元素浓度的严重亏损，预示着此期间重大的古海洋沉积环境、温度、气候的变化或与某次重大的地质事件相关。