金属锆是低平衡压氢同位素气体贮存材料,因其优良的核性质也被用作核反应堆功能材料,而锆-氢体系存在同位素效应,同时,锆还具有优良的生物相容性、在高温下具有优良的抗腐蚀性能等,利用物理气相沉积技术制备的金属锆薄膜被用于聚变能源堆用第一镜反射材料,沉积在钼、铜或不锈钢底衬上的含氚锆膜还被用于核技术应用领域。研究锆氢（氘）化物的物相组成与结构对金属锆在氚工艺技术及核技术领域的实际应用有重要价值。而锆膜作为重要的功能材料,其组织结构与沉积条件密切相关,不同的组织结构会导致性能的差异,因此,研究锆膜的沉积过程以及底衬取向对锆膜结构的影响不仅对于锆膜的物理气相沉积制备有指导意义,同时,对锆膜的实际应用也有重要的现实意义。本文采用X射线衍射（XRD）结合高分辨中子衍射技术,系统分析了不同氢同位素含量及种类的锆氢（氘）化物的物相组成,建立了晶体结构及相结构随氢同位素含量的变化关系,分析获得了锆氢（氘）化物晶胞参数以及氢同位素原子在晶格中的占位情况。同时,研究了锆薄膜的沉积过程,底衬取向对锆薄膜结构的影响,以及获得的锆薄膜氘（氚）化后的结构。在实验制备的0～2.0的H（D）/Zr原子比范围内,随着氢（氘）含量的增加,锆氢（氘）化物发生相变,相变过程如下:hcp结构α相→hcp结构α相+fct结构γ相+fcc结构δ相→fcc结构δ相→fct结构ε相,其中,fct结构γ相在室温下是稳定存在的,但其并不能单独存在,均在氢（氘）含量较低时,与α相和δ相共同存在。XRD及高分辨中子衍射研究发现,锆氢（氘）化物中的hcp结构α相是锆氢（氘）固溶体和非化学计量比的锆氧化物的混合物。因hcp结构α相中非化学计量比锆氧化物的存在,导致锆氢（氘）化物发生δ相→ε相相变的平均H（D）/Zr原子比提前,但经高分辨中子衍射数据拟合发现,发生相变时,锆氢（氘）化物中实际H（D）/Zr在1.50-1.70。通过高分辨中子衍射分析,拟合获得了hcp结构α相、fct结构γ相、fcc结构δ相以及fct结构ε相中氢同位素原子的占位情况,在hcp结构的α相锆氘固溶体中,锆原子形成六方密堆积结构,氘原子占据其四面体间隙形成固溶体,在fcc结构δ相锆氘化物中,氘则占据坐标为（0.25,0.25,0.25）的四面体间隙位置;在fct结构γ相锆氘化物中,氘原子则占据四方晶格的2a位（0.25,0.25,0.25）和2b位（0.25,0.25,0.75）;而在fct结构ε相锆氘化物中,氘原子则占据四方晶格的4d位（0,0.5,0.25）。利用不同的吸氢方式（先吸氢后吸氘,先吸氘后吸氢,直接与HD反应）,制备氘取代的fcc结构δ相和fct结构ε相的锆氢氘化物,对比发现,总氢原子比相同的锆氢化物、锆氘化物和锆氢氘化物的晶胞参数基本相同,但氘原子取代部分氢原子后,导致锆氢氘化物的晶胞参数要比锆氘化物的晶胞参数略大,而锆氢化物的晶胞参数最大。利用相场理论,对锆膜的沉积过程进行了模拟,结果表明:沉积速率与锆膜的致密度密切相关,沉积形成的柱状晶在平行于沉积方向和垂直于沉积方向上的生长存在竞争关系,在沉积速率较低时,柱状晶在垂直于沉积方向上的生长占主导地位,柱状晶间的空隙容易被填满,形成较为致密的沉积组织,柱状晶内的取向趋向一致。随着沉积速率的增大,柱状晶在平行于沉积速率方向上的生长速度加快,形成柱状晶数目呈增加趋势,并且容易在已沉积的区域形成较多的空洞。在沉积速率为5nm/s、10nm/s和20nm/s时,垂直沉积方向和平行沉积方向的生长速率相当。当沉积速率达到40nm/s时,柱状晶在平行于沉积方向上生长占主导,同时柱状晶的数目增多,并且生长速率相近,柱状晶间形成的孔隙较为均匀。在有择优取向底衬上沉积的锆膜也呈明显择优取向生长。沉积在单晶Mo底衬上的锆膜呈现不同择优取向的单晶状态,为hcp结构α相和bcc结构β相的双相结构,且单晶Mo底衬上锆膜基本为一个大晶粒,而沉积在多晶Mo底衬上的锆膜则呈现多晶状态,氘（氚）化后的锆膜在D（T）/Zr>1.60时均为fct结构的ε相。