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以聚合物/有机金属框架材料(MOFs)复合材料作为开管毛细管液相色谱柱的分离介质，能够充分利用MOFs的巨大比表面积和开管柱反压低的特征。通过制备超长柱达到高的绝对分离柱效，有效改善柱系统的分离性能，极大地拓宽开管毛细管液相色谱柱的应用领域。论文制备了三种不同的聚合物/MOFs复合材料修饰的开管毛细管柱，将其应用于毛细管液相色谱的分离研究。 通过原位聚合反应在毛细管内壁直接制备IRMOF-3@vancomycin掺杂[2-（甲基丙烯酰基氧基）乙基]二甲基-（3-磺酸丙基）氢氧化铵聚合物固定相。万古霉素对IRMOF-3的修饰可提高其亲水性，而MOF的加入不仅使固定相的比表面积得到极大提高，其同时引入的相应基团，也对改善固定相的色谱分离选择性有着重要影响。除了亲水相互作用，π-π堆积相互作用以及未饱和Zn2+的弱络合作用也有助于分析物的分离。中性、酸性及碱性有机小分子在IRMOF-3@vancomycin-pMSA OTCC上均能够得到有效分离。1m长色谱柱的绝对柱效达到79900plates，并具有良好的重复性及稳定性。 采用掺杂法制备了长度为5m的ZIF-8掺杂对二乙烯基苯-共-对乙烯基苄氯聚合物修饰的开管毛细管柱。以硫脲、甲苯、萘、芴为探针分子评价其分离性能，结果表明:ZIF-8的掺杂能够有效提高聚合物开管毛细管柱的色谱性能。新型固定相可提供多种类型作用位点，基于疏水相互作用、π-π相互堆积作用以及未饱和的Zn2+的弱络合作用等多种相互作用力，芳香化合物及位置异构体在该柱上均能得良好分离。 采用原位聚合法在毛细管内壁修饰聚对二乙烯基苯-共-对乙烯基苄氯涂层，并在聚合物层上通过化学键合修饰聚多巴胺层，通过多巴胺与有机金属框架材料MIL-100(Fe)的作用制备成MIL-100(Fe)修饰的聚合物开管毛细管液相色谱柱p(VBC/DVB)@pDA@MIL-100(Fe)。MIL-100(Fe)与芳香化合物之间的多重相互作用力能够便捷地调节其分离选择性，对于芳香化合物及其衍生物的分离具有明显的优势，而所发展的便捷的柱制备技术也能够为其他种类MOFs材料改性色谱柱的制备提供可能的方法。