本论文以探索微波合成稀土-钼氧簇为目标,以钼酸铵、钼酸钠和稀土盐以及有机配体等为原料,通过微波合成以及常规水溶液合成方法得到了三个系列稀土-钼氧簇化合物。对它们的晶体结构,红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线粉末衍射（XRD）,热稳定性,光致发光性质,光致变色性和磁性进行了表征和研究。并对部分化合物对硫醚氧化的催化性能进行了初步探究。主要内容如下:I.通过微波合成方法,得到了三例同构的以[PMo₆O₂₁]^3-（{PMo₆}）为构筑块的稀土-钼氧簇化合物1-3,他们都是异烟酸修饰的[PMo₆O₂₁]^3-通过RE³⁺连接形成的结构。三例化合物对硫醚类化合物氧化都表现出较好的催化性能和循环使用性,都具有稳定的光致发光性能。光致变色研究表明,三例化合物都表现出可逆的光致变色性。1.（NH₄）₇H₈{[(HPMo₆O₂₁)₂（C₆H₄NO₂）₅]₂Tm（H₂O）₆}（C₆H₅NO₂）·30H₂O（1）正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数:a=20.360（2）?,b=39.075（4）?,c=24.848（3）?,Z=4,V=19768（4）?³,R₁=0.0480,wR₂=0.1056[I>2σ（I）].2.（NH₄）₇H₈{[(HPMo₆O₂₁)₂（C₆H₄NO₂）₅]₂Er（H₂O）₆}（C₆H₅NO₂）·27H₂O（2）正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数:a=20.293（2）?,b=39.033（4）?,c=24.755（3）?,Z=4,V=19609（3）?³,R₁=0.0481,wR₂=0.1076[I>2σ（I）].3.（NH₄）₇H₈{[(HPMo₆O₂₁)₂（C₆H₄NO₂）₅]₂Ho（H₂O）₆}（C₆H₅NO₂）·24H₂O（3）正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数:a=20.2813（16）?,b=38.975（3）?,c=24.616（2）?,Z=4,V=19458（3）?³,R₁=0.0567,wR₂=0.1321[I>2σ（I）].II.通过微波合成法得到两例一维链状八钼氧簇稀土化合物4和5。二者同构,均是由担载稀土离子的[β-Mo₈O₂₈]^4-阴离子通过氧原子相互连接形成一维链。两例化合物均具有稳定的光致发光性质,在光照射下,二者均表现出可逆的光致变色效应。磁学测试结果表明,两例化合物都表现出反铁磁性行为。4.{[Tm₂（H₂O）₁₀](Mo₈O₂₇)}·8H₂O（4）三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.2867（7）?,b=10.2931（8）?,c=10.7281（8）?,α=90.6230（10）°,β=99.0190（10）°,γ=102.6890（10）°,Z=1,V=986.98（13）?3,R₁=0.0256,wR2=0.0669[I>2σ（I）].5.{[Er₂（H₂O）₁₀](Mo₈O₂₇)}·8H₂O（5）三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=9.2905（12）?,b=10.3007（13）?,c=10.7373（14）?,α=90.642（2）°,β=98.969（2）°,γ=102.623（2）°,Z=1,V=989.4（2）?³,R₁=0.0398,wR2=0.1067[I>2σ（I）].III.通过室温下常规水溶液反应,得到一例Silverton型钼氧簇过渡金属化合物6。该化合物是由Silverton型{PrMo₁₂}构筑块通过Mn²⁺连接形成的三维结构。光致发光测试表明,化合物6具有红光发射,磁性测试结果表明,该化合物表现出反铁磁性行为。6.NH₄{Mn₄[PrMo₁₂O₄₂]}·18H₂O（6）立方晶系,Fd-3空间群,晶胞参数:a=25.9227（10）?,b=25.923?,c=25.923?,Z=7.99968,V=17420（2）?³,R₁=0.0318,wR₂=0.1304[I>2σ（I）]。