本文以等质量的LiCl–KCl为熔盐电解质，采用循环伏安法、方波伏安法、计时电流法、计时电位和开路计时电位法研究了Gd（III）、Sb（III）和Bi（III）离子的电化学行为，探讨了在含有上述离子的LiCl–KCl–MgCl₂熔盐中多元共电沉积制备Mg–Li–Gd（Sb, Bi）合金的机理。应用XRD、SEM、EDS、OM、ICP-AES等技术对所得样品的结构和组成进行了分析。直接以Gd₂O₃为稀土Gd原料，在LiCl–KCl–MgCl₂–Gd₂O₃熔盐中共电沉积制备了Mg–Li–Gd合金。采用理论计算和实验相结合的方法证明了在LiCl–KCl熔盐中MgCl₂对Gd₂O₃有氯化作用，少量的Gd₂O₃与MgCl₂反应生成GdCl₃。循环伏安可知，Gd（III）离子在熔盐中的还原峰电位为-2.28V（vs Ag/AgCl）。在3.0wt%Gd₂O₃–2.0wt%MgCl₂–LiCl–KCl熔盐体系中考察了Gd（III）、Mg（II）和Li（I）离子的共电沉积机理。当阴极电流密度达到–0.776A/cm²或阴极电位比–2.30V（vs Ag/AgCl）更负时，Gd（III）、Mg（II）和Li（I）离子共电沉积。研究了共电沉积条件对Mg–Li–Gd合金的影响。采用恒电流电解的方法共电沉积制备了Mg–Li–Gd合金，实验结果表明，在合金中存在Mg₃Gd和Mg2Gd相，分布在Mg–Li合金的晶界处。Mg–Li合金中添加金属Gd，细化了Mg–Li合金的晶粒，增强了合金的抗腐蚀性能。在673K，Mo电极上，研究了Sb（III）)和Bi（III）离子在LiCl-KCl熔盐中的电化学性质。结果表明，Sb（III）和Bi（III）离子在熔盐中还原峰电位分别是-1.67和-2.03V（vsAg/AgCl），而且计算了Sb（III）和Bi（III）离子在熔盐中的扩散系数。循环伏安研究发现，金属Sb或Bi的沉积和氧化不是完全可逆的反应。计时电流法研究表明Sb（III）在Mo电极上被还原为金属Sb的成核过程是连续成核过程。在LiCl–KCl–MgCl₂–SbCl₃（BiCl₃）熔盐中考察了Sb（III）或Bi（III）、Mg（II）和Li（I）离子的共电沉积机理。在LiCl–KCl–MgCl₂(3.29×10^–4mol cm^–3)–SbCl₃(2.53×10^–4mol cm^–3)熔盐中，当阴极电流密度达到–0.466A/cm²或阴极电位比–2.35V（vsAg/AgCl）更负时，Sb（III）、Mg（II）和Li（I）离子共电沉积。采用恒电流或恒电压电解的方法制备了Mg–Li–Sb、Mg–Li–Bi合金。XRD分析表明，在Mg–Li–Sb合金中存在Mg₃Sb₂和Li₃Sb相。在Mg–Li–Bi合金中存在Mg₃Bi₂和Li₃Bi相，Sb、Bi元素的面扫描和EDS分析可知，上述金属间化合物分布在Mg–Li合金的晶界处。在Al电极上研究了Sb（III）离子在LiCl–KCl熔盐中的电化学行为。与Mo电极相比，Sb（III）离子在Al电极上发生欠电位沉积的现象，这主要是由于Sb和Al能生成AlSb金属间化合物。应用开路计时电位方法，计算了生成AlSb合金化合物的热力学函数，并且电化学沉积制备了AlSb金属间化合物。